毒死蜱·氟啶脲在甘蓝中残留消解动态及氟啶脲在玻片表面的光解

摘要

本研究包括如下几方面内容：
　　 1．毒死蜱·氟啶脲水乳剂是一种毒死蜱与氟啶脲两种农药复配的新型制剂。本文建立了氟啶脲在甘蓝、土壤中的残留分析方法，并通过2007、2008两年，合肥、北京两地的田间实验研究了毒死蜱·氟啶脲复配剂在甘蓝和土壤中的残留消解动态。同时在田间残留实验的基础之上，对氟啶脲进行室内光解实验，在高压汞灯光源的光照处理下，对氟啶脲及添加不同剂量毒死蜱时在玻片表面的光解进行了研究，为其在田间的合理使用提供了科学依据。
　　 2．在比较了提取体系和净化体系的基础上建立了氟啶脲在甘蓝植株中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取，弗罗里硅土柱净化，高效液相色谱法测定。在0.05，0.5，2 mg/kg三个添加水平下，添加回收率在81.95％～97.78％范围内，变异系数范围为2.37％～6.21％。最小检出量为1.2 ng，最低检测浓度为0.02 mg/kg。土壤样品经丙酮提取，高效液相色谱法测定，在0.05～1 mg/kg范围内时，平均回收率为77.60％～80.17％，变异系数为3.29％～5.17％，各项指标均符合农药残留试验要求。本方法灵敏度高、操作简便、经济实用，适于甘蓝和土壤中氟啶脲残留量的检测。
　　 3．甘蓝和土壤样品中的毒死蜱经乙酸乙酯提取，气相色谱火焰光度检测器测定。毒死蜱的添加浓度为0.01～1.0 mg/kg，甘蓝中回收率为78.43％～93.28％，变异系数为6.38％～12.86％；土壤中回收率为90.65％～93.93％，变异系数为9.58％～11.03％，最小检出量为1.5×10-11 g，最低检测浓度为0.01 mg/kg，符合农药残留分析要求。
　　 4．采用上述方法，测定了毒死蜱和氟啶脲在07、08年，合肥和北京试验点的消解动态。在甘蓝植株上的残留动态试验结果如下：07年、08年合肥试验点和08年北京试验点的毒死蜱消解半衰期分别为2.41 d、1.4 d和1，92 d。07年、08年合肥试验点和08年北京试验点的氟啶脲消解半衰期分别为5d、2.19 d和2.28 d。在土壤中的残留动态试验结果如下：07年、08年合肥试验点和08年北京试验点的毒死蜱消解半衰期分别为4.33 d、3.48 d和1.38 d。07年、08年合肥试验点和08年北京试验点的氟啶脲消解半衰期分别为1.57 d、1.45 d和5.75 d。
　　 5．试验研究了在高压汞灯照射下，不同初始浓度的氟啶脲在玻片表面的光降解速率以及与毒死蜱混用时的光解效应，为其合理应用和环境安全性评价提供理论依据。试验结果如下：氟啶脲的初始浓度为0.0526、0.2632、0.5263、1.0526、2.6316μg/c㎡，其光解半衰期分别为1.61 h、4.57 h、17.68 h、21.79 h、46.82 h。可见氟啶脲在玻片上的光解速率与初始浓度成一定的线性关系，初始浓度越大，光解半衰期越长。当添加不同浓度的毒死蜱，使氟啶脲与毒死蜱的剂量比为1：0、1：0.1、1：0.25、1：0.5、1：1、1：2时，氟啶脲的光解半衰期分别为17.68 h、17.72 h、19.25 h、21.46 h、23.57 h、28.06h。结果表明，毒死蜱对氟啶脲的光降解有抑制作用，且添加浓度越大，抑制作用越明显。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：术语与缩略语表

声明

1文献综述

1.1农药残留分析概述

1.2毒死蜱概述

1.2.1理化性质

1.2.2应用

1.2.3残留分析方法研究进展

1.2.4残留消解动态研究

1.2.5环境行为研究

1.3氟啶脲概述

1.3.1理化性质

1.3.2应用

1.3.3残留分析方法研究进展

1.3.4残留消解动态研究

2引言

3材料与方法

3.1试验材料

3.1.1药品与试剂

3.1.2仪器与设备

3.2甘蓝中氟啶脲残留分析方法的建立

3.2.1标准溶液配制

3.2.2检测波长的选择

3.2.3标准曲线的建立

3.2.4提取溶剂的选择

3.2.5吸附剂的选择

3.2.6淋洗液比例的选择

3.2.7淋洗液用量的选择

3.2.8添加回收试验

3.3土壤中氟啶脲残留分析方法

3.3.1前处理方法

3.3.2色谱检测条件

3.3.3添加回收试验

3.4毒死蜱残留分析方法

3.4.1标准溶液配制

3.4.2色谱检测条件

3.4.3标准曲线的建立

3.4.4添加回收试验

3.5毒死蜱·氟啶脲复配制剂在甘蓝田间残留试验

3.5.1田间试验设计方案

3.5.2气候条件、土壤类型

3.5.3残留消解动态试验

3.6氟啶脲在玻片表面的光解

3.6.1试验方法

3.6.2色谱检测条件

3.6.3不同初始浓度的氟啶脲在玻片表面的光解

3.6.4不同浓度的毒死蜱对氟啶脲光解的影响

3.7结果计算

3.7.1残留量计算公式

3.7.2消解率计算公式

3.7.3半衰期计算公式

3.7.4方法准确度

3.7.5方法精密度

3.7.6方法灵敏度

4结果与分析

4.1甘蓝中氟啶脲残留分析方法

4.1.1检测波长的选择

4.1.2标准曲线的建立

4.1.3提取溶剂的选择

4.1.4吸附剂的选择

4.1.5淋洗液比例和用量的选择

4.1.6添加回收试验结果

4.2氟啶脲在土壤中的添加回收试验结果

4.3毒死蜱残留分析方法

4.3.1标准曲线的建立

4.3.2添加回收试验结果

4.4毒死蜱和氟啶脲在甘蓝中的残留消解动态

4.5毒死蜱和氟啶脲在土壤中的残留消解动态

4.6氟啶脲在玻片表面的光解

4.6.1不同初始浓度的氟啶脲在玻片表面的光解

4.6.2不同浓度的毒死蜱对氟啶脲光解的影响

5讨论

5.1氟啶脲残留分析方法

5.2毒死蜱和氟啶脲在甘蓝中的残留消解动态

5.3毒死蜱和氟啶脲在土壤中的残留消解动态

5.4氟啶脲在玻片表面的光解

6结论

6.1氟啶脲残留分析方法

6.2毒死蜱残留分析方法

6.3残留消解动态

6.4氟啶脲在玻片表面的光解

参考文献

致谢

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