应用原子荧光光谱法测定茶叶及茶园土壤中汞、砷的研究

摘要

茶叶作为日常生活中一类非常重要的食品，其品质收到多种微量元素的影响，其中土壤重金属在很大程度上会威胁到茶叶品质。茶树生长地土壤中的重金属元素通过主动运输作用而进入植物体并在植物根系附近富集，再经过转移运输到达茶叶叶片。Hg和As都具有毒性，其中Hg是重金属元素，As为非重金属，但其理化性质和在植物体内的富集效应同重金属类似。在南方偏酸性土壤中，Hg和As的含量都呈偏高趋势；同时南方茶叶种植较为密集，因此茶叶中不可避免地存在汞砷含量超标的风险。测定土壤和茶叶中Hg和As含量可有效反映出茶叶的安全隐患，并对茶树的种植选址提供现实依据。
　　重金属离子常用的分析方法有电感耦合-等离子体发射光谱法(ICP-AES)，原子吸收光谱法(AAS)，离子色谱法（IC），原子荧光光谱法（AFS）等。不同的分析方法所涉及的原理和采用的仪器各不一样，但检测过程大体上都可分为样品采集、制备、预处理、测定及数据分析这几个过程，其中预处理和测定过程为最核心步骤。预处理过程为样品的消解阶段，所涉及的方法主要有干法灰化法、湿法消解法和微波消解法。不同的消解方法各有利弊，同时组合ICP-AES，AAS，IC和AFS又会形成不同的预处理-检测联结方案。
　　本研究基于 AFS测定方法的基础上，通过系统标样优化了实验条件，使得实验仪器达到了最优状态。在最优实验条件下分别探究了干法灰化法，湿法消解法以及微波消解法的消解效率并进行方案优选。同时，为了突出本研究的实际应用，选取了某茶园中的茶叶及对应的茶园土各43个样品分别测定其Hg和As的量值。
　　本研究取得主要研究成果如下：
　　（1）通过系统标样进行最优实验仪器优化，各项最优指标如下：
　　测As时仪器条件
　　As的标准曲线在0-10μg/l浓度范围内呈线性，负高压，280V；A道（砷）主电流，30mA；B道（汞）辅电流，30mA；原子化炉高度，8mm；盐酸为测试介质，酸度5％；方法的检出限为：茶叶3.00μg/kg,土壤0.43μg/kg，相对标准偏差分别为0.021、0.033，回收率为1.003。
　　测Hg时仪器条件
　　Hg的标准曲线在0-1μg/l浓度范围内呈线性，负高压，280V；A道（汞）主灯电流，40mA；原子化炉高度，10mm；盐酸为测试介质，酸度5%；方法的检出限为：茶叶0.20μg/kg,土壤0.24μg/kg，相对标准偏差分别为0.051、0.044，回收率为1.017。
　　（2）使用干法灰化法、湿法消解法和微波消解法分别进行了消解结果测量，其中利用干法灰化法测得的汞砷含量分别为0.023mg/kg和0.032mg/kg；利用湿法消解法测得的汞砷含量分别为0.022mg/kg和0.049mg/kg；利用微波消解法测得的汞砷含量分别为0.025mg/kg和0.058mg/kg。同样一号样品，微波消解过后汞砷的检测含量最高,损失最少,所以在消解茶叶和土壤样品测定重金属时选微波消解法。
　　（3）针对某茶园中的茶叶及茶园土各43个样品分别测定了每个样品的Hg和As的量值，并用折线图表示了每个样品土壤汞砷和茶叶汞砷的相关性。
　　（4）将茶叶Hg和As含量同国标进行了对比，汞的食品安全0.02 mg/kg限量标准，43个样品中有3个样品超标，40个未超标；其中5号、23号样品超过了0.1mg/kg，超过了限定标准的5倍。43个样品砷含量均低于0.5 mg/kg的食品安全限量标准，其中22号茶叶样品达到了0.480mg/kg，较为接近限量标准。

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1绪论

1.1土壤中汞和砷的来源及危害

1.2茶叶中的汞砷含量标准

1.3茶叶重金属含量的测定方法

1.4拟解决的科学问题

1.5研究目的和研究意义

2实验方法

2.1实验材料

2.2仪器与试剂

2.3仪器分析条件

2.4样品制备

2.5技术路线

2.6 实验方法

3 结果与分析

3.1测定汞含量时原子荧光光度计的条件优化

3.2测定砷含量时原子荧光光度计的条件优化

3.3消解方法、体系的选择及优化

3.4 实际应用

4讨论

5结论

5.1原子荧光光度计的优化

5.2消解方法的优化

5.3茶叶中的汞砷含量与茶园土壤中的汞砷含量的相关性

参考文献

致谢

作者简介

在学期间发表的论著及科研成果清单