Ag/CuO掺杂微纳膜修饰玻碳电极对铅离子检测及应用

摘要

重金属污染严重关系到人类健康，对人体器官有毒害作用。少量的重金属进入人体后，长时间累积即会导致人体病变。2011年世界卫生组织已经将饮用水中铅离子安全标准由50mmol/L降低到了10nmol/L。因此，实现对于铅离子在水中含量的灵敏检测至关重要。电化学检测由于成本低，检测快的特点，在重金属检测的领域得到广泛应用。而电化学检测首先要关注的是电极材料的修饰改进。提高重金属离子在电极端的扩散。纳米材料由于其高表面积及电子传导性能在电极修饰领域得到广泛关注。静电纺丝技术，是一个生产直径从几微米到几纳米的长丝纤维的既通用又高效益的方法。静电纺纳米纤维的非凡表面积、高孔隙率和良好结构可控性对超灵敏电化学传感器有极大的吸引力。
　　本论文利用静电纺丝纳米材料修饰玻碳电极用于重金属铅离子的检测。全文分为四章:
　　(1)综述了纳米材料修饰电极的研究进展及其电纺材料在电极修饰领域的优势，最后提出论文设想。
　　(2)本工作采用静电纺丝银/氧化铜纳米材料于玻碳电极表面制备成修饰电极，实现对重金属铅离子的检测。采用扫描电子显微镜、红外测试、X-射线衍射、热重分析等对其进行表征。
　　(3)采用单因素法优化静电纺纳米纤维的制备工艺，包括聚乙烯吡络烷酮PVP的用量，添加硝酸铜的质量分数，静电纺丝喷丝头距收集板的距离，静电纺丝施加电压，静电纺丝速度，静电硝酸银与硝酸铜质量比等因素。
　　(4)将修饰后的纳米Ag/CuO修饰玻碳电极利用示差脉冲伏安法检侧铅离子来研究修饰电极的电化学活性，利用溶出伏安法检测不同浓度铅离子来研究修饰电极的检测限、重复性和稳定性。实验结果表明:Pb2+在浓度为0.1nmol/L到40nmol/L范围内，浓度与峰电流大小成线性关系，相关系数为0.99333，线性方程为y=-15.574x+1.07252(x:Pb2+的浓度，nmol/L;y:峰电流，uA)，检出限为10nmol/L（S/N=3）。同时对修饰电极的重复性和稳定性进行测试，结果表面该修饰电极测定铅离子稳定性高，重复性好，适用于对铅离子的检测。
　　(5)将纳米Ag/CuO修饰玻碳电极对日常用水中的铅离子浓度进行测定。实验结果表面:测得的溶出伏安曲线图中未发现任何的溶出峰，说明日常用水中的铅离子含量小于0.1nmol/L，符合健康安全标准(世界卫生组织已经将饮用水中铅离子安全标准为10nmol/L)，可以放心饮用。

目录

声明

致谢

摘要

1 文献综述

1．1．1 铅离子在生命体中的危害

1．1．2 重金属铅离子的检测方法

1．2 化学修饰电极

1．2．1 化学修饰电极及其制备方法简介

1．2．2 化学修饰电极的种类

1．3 修饰电极用纳米材料

1．3．2 金属纳米材料的制备方法

1．3．3 静电纺纳米材料修饰电极在电化学分析中的应用

2 引言

2．2 研究内容

3 实验材料与方法

3．1．2 实验设备

3．2 溶液的配制及样品的制备

3．2．1 金属纳米纤维的制备

3．2．2 金属纳米纤维的制备参数控制

3．2．3 改性后纤维膜修饰玻碳电极的制备

3．3 实验方法测试方法

3．3．1 扫描电镜测试

3．3．2 红外测试

4 实验结果与分析

4．1 静电纺丝制备金属纳米纤维

4．1．1 聚乙烯吡络烷酮PVP的含量对纳米纤维膜表面形貌及直径影响

4．1．2 Cu(NO3)2含量对纳米纤维膜直径及金属纳米粒子含量的影响

4．1．3 静电纺丝过程参数对纤维肖径的影响

4．2 电化学分析法测定重金属铅离子

4．2．1 Pb2+在CuO修饰电极和Ag／CuO修饰电极上的电化学活性

4．2．2 AgNO3／Cu(NO3)2质量比确定

4．2．3 Pb2+的测定

4．2．4 Ag／CuO／GCE修饰电极的重现性、稳定性测定

4．3 Ag／CuO／GCE电极对日常用水中Pb2+的检测

5 讨论

6 结论

参考文献

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