聚合硫酸铁钛复合混凝剂的研制及处理印染废水的试验研究

摘要

通过优化单因素法，制备出了聚合硫酸铁钛复合混凝剂（PFTS），常用的表征手段（FT-IR、XRD、SEM、Fe-Ferron）用于分析PFTS的特征结构， X射线光电子能谱分析（XPS）用于获得铁、钛间的协同作用机理；处理水样为某印染厂的综合排放水，产品投加量和水样pH值作为考察影响混凝效果的两种因素，混凝效果的比较对象为三种市售混凝剂（PFS、Ti(SO4)2、CPAM）；最后分析了絮体粒径（d50）、分形维数（Df）和沉降速度，从微观层面探讨了絮凝机理。本课题试验内容和试验结论如下：　　① PFTS通过酸浸氧化和碱聚阶段制备而得，制备条件主要考察了反应时间、氧化剂投加速率、SO42-/Fe、NO3-/Fe、Ti/Fe、PO43-/Fe、OH-/Fe物料比，最终选定的制备条件为，反应时间80min，浓硝酸滴加率4ml/min，SO42-/Fe、NO3-/Fe、Ti/Fe、PO43-/Fe、OH-/Fe物料比分别为0.35、0.45、1:8、0.25、0.10时，自制PFTS混凝效果最佳；　　② FT-IR分析结果表明，PFTS中含有聚合结构Fe-O-Fe、Ti-O-Fe、Fe-P、Ti-P等；XRD分析结果表明，新的晶体结构生成，呈复杂的多核羟基立体结构；XPS分析结果表明，PFTS是部分Ti原子取代产物羟基结构的Fe和P原子，形成Fe、Ti、O、P四种原子相互交联的复杂水解产物；Fe-Ferron分析结果表明，Ti/Fe比为0.125时，Feb含量最高，代表其混凝效果最好；SEM分析结果表明，PFTS具有三维空间褶皱结构，表现更大的比表面积和空隙率，混凝性能比具有平滑表面的PFS更好。各种结构表征进一步说明，引入钛离子提高了铁聚合态的优势。　　③ 针对影响混凝效果的两种因素（产品剂量和 pH值）的试验结果表明，当PFTS剂量为25mg/L时，UV254去除率最高为86.6 %，色度去除率最高为89.0 %；当PFTS剂量为30 mg/L时，CODCr、氨氮、浊度去除率最高分别为84.2 %、41.1 %、98.3 %；余铁含量基本低于生活饮用水标准（0.3 mg/L）；实际印染废水的pH落入PFTS适应的pH值范围，考虑实际应用时，无需额外调节水样的pH值。　　④ 四种混凝剂（PFTS、PFS、PTS、CPAM）处理印染废水的絮凝效果被分析。四中混凝剂计量分别为25.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L、30.0mg /L时，印染废水UV254的最高去除率对应为 86.6%、75.0%、80.2%、82.4%；四中混凝剂剂量分别为30.0m g/L、35.0m g/L、35.0m g/L、30.0m g /L时，印染废水CODCr的最高去除率对应为84.2%、75.3%、62.9%、73.2 %；氨氮的去除效果不太理想，在30%左右；浊度和色度的去除效果，以PFTS的混凝表现最优。综合考虑，自制PFTS的混凝效果在较低的投量下便能实现，更高效，为实际混凝应用提供一定参考。　　⑤ 测定絮体特征（絮体粒径、分形维数、沉降速度），以此总结和归纳实验室自制的PFTS的絮凝机理。絮体特征分析结果表明，引入钛离子使得改性聚合硫酸铁具有更强的电中和能力、吸附能力和网捕卷扫作用，产品投量与主导的混凝性能密切相关，从主导混凝性能的电性中和作用逐步过渡到电性中和和吸附网捕共同发挥混凝性能的过程，PFTS的混凝过程具有多样性，并不是某一机制单独起作用，从而表现优异的凝聚污染颗粒的效果。

目录

1 绪 论

1.1 印染废水排放现状

1.2 水处理中的常用混凝剂

1.2.1 有机混凝剂

1.2.2 无机混凝剂

1.2.3 复合混凝剂

1.2.4 生物混凝剂

1.3.1 铁盐混凝剂的研究现状

1.3.2 铁钛混凝剂的研究现状

1.3.3 铁钛混凝剂的制备机理

1.4 钛白粉副产物的产生与利用

1.5.1 研究背景和意义

1.5.2 研究内容

1.5.3 技术路线

2 聚合硫酸铁钛的制备与表征

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验材料与仪器

2.2.2 PFTS混凝剂的制备

2.2.3 混凝实验

2.3 优化制备PFTS的各项反应条件

2.3.1 反应时间影响PFTS混凝效果的分析

2.3.2 浓HNO3投加速率影响PFTS混凝效果的分析

2.3.3 SO42-/Fe摩尔比影响PFTS混凝效果的分析

2.3.4 NO3-/Fe摩尔比影响PFTS混凝效果的分析

2.3.5 Ti/Fe摩尔比影响PFTS混凝效果的分析

2.3.6 PO43-/Fe摩尔比影响PFTS混凝效果的分析

2.3.7 OH-/Fe摩尔比影响PFTS混凝效果的分析

2.4.1 红外光谱分析目的

2.4.2 实验仪器和分析方法

2.4.3 PFTS的红外光谱图

2.5.1 XRD分析目的

2.5.2 实验仪器和分析方法

2.5.3 XRD分析结果

2.6 XPS分析

2.6.1 XPS分析目的

2.6.2 实验仪器与分析方法

2.6.3 XPS分析结果

2.7.1 SEM分析目的

2.7.2 实验仪器与分析方法

2.7.3 扫描电镜分析结果

2.8.1 Fe-Ferron分析目的

2.8.2 实验仪器与分析方法

2.8.3 Fe-Ferron分析结果

2.9 本章小结

3 聚合硫酸铁钛（PFTS）处理印染废水的讨论研究

3.1 引言

3.2.1 试验药品

3.2.2 试验设备

3.2.3 试验水样

3.2.4 絮凝搅拌

3.3 单因素试验

3.3.1 PFTS剂量的影响

3.3.2 印染废水pH值的影响

3.4 不同絮凝剂的处理效果比较

3.5.1 絮体粒径

3.5.2 絮体分形维数

3.5.3 絮体沉降速度

3.6 絮凝机理探讨

3.7 本章小结

4 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

参考文献

附录

学位论文数据集

致谢