镍钛合金表面电沉积羟基磷灰石以及EDTA-2Na的影响

摘要

镍钛合金是一种由钛和镍元素等原子构成的合金，具有形状记忆特性和超弹性，在临床上可用于脊柱侧弯矫正和牙齿矫正，可用于制作血管支架、医用导线等。但是镍钛合金是一种金属材料，且镍本身对身体有毒性，材料生物相容性差。为了将镍钛合金优良的机械性能用于医学上，就要对其进行生物活化处理。近年来，羟基磷灰石的研究引起了人们广泛关注，它是脊椎动物骨骼无机成分，具有优良的生物活性，且可以通过体外化学合成，使得大量生产成为可能。但是羟基磷灰石机械性能差，不能用于承重部位。鉴于镍钛合金和羟基磷灰石各自具有的长处和不足，人们设想将两种材料结合在一起，以期充分发挥羟基磷灰石的生物活性和镍钛合金的机械性能。合成的方法有多种，像等离子体喷涂法、凝胶溶胶法、仿生矿化法和电化学沉积法等。电化学沉积法由于反应条件温和，周期短，条件易于控制的优点得到人们的重视。本文采用的方法就是电化学沉积法。
　　本文首先对电化学沉积法的条件进行了探索，分析了电流密度、沉积时间、络合剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）对电化学沉积的影响，分析了阳极腐蚀、双氧水处理和碱热处理（NaOH）对于提高镍钛合金的生物活性的作用。实验结果表明：阳极腐蚀可以形成疏松多孔的形貌，有利于扩大材料的表面积，有利于羟基磷灰石的矿化；双氧水处理形成了氧化物层，在镍钛合金基底和羟基磷灰石涂层间形成了过渡层，减弱了热膨胀系数的差距；碱热处理在表面形成了能够诱导羟基磷灰石形核生长的钛酸钠（Na2TiO3）；电流密度为1mA/cm2为好，这时单个羟基磷灰石生长的较为充分，对镍钛合金基底的覆盖充分；电沉积时间为一小时为宜，此时单个羟基磷灰石生长充分，对基底的覆盖较好，没有出现结晶；电沉积液中EDTA-2Na的物质的量浓度在1.5~2.5310-4mol/L为好，此时羟基磷灰石致密，对镍钛合金基底覆盖充分，羟基磷灰石间疏松，有间隙，末端盘绕，这种结构有利于细胞伪足附着；EDTA-2Na的加入使得羟基磷灰石更为纤细、致密，它的形貌表现出末端出现聚拢；EDTA-2Na使得所得羟基磷灰石的羟基的峰更为明锐，并有效抑制了碳酸根的生长；EDTA-2Na使得羟基磷灰石生长的缓慢而均匀，在其他实验条件一致的情况下，对镍有比对钛更强的抑制作用；模拟生理液浸泡实验表明，仅仅经过化学抛光的镍钛合金表面仅仅有零星矿化，阳极腐蚀后出现较多的矿化，双氧水处理后矿化明显增多，EDTA-2Na的加入使得矿化更为均匀平滑，能谱图（ EDS）表明 EDTA-2Na的加入使得矿化速度变慢；成骨细胞能够在含有EDTA-2Na的羟基磷灰石涂层表面很好的粘附，说明含有EDTA-2Na的羟基磷灰石涂层具有好的生物活性；拉伸试验结果表明，EDTA-2Na的加入使得羟基磷灰石与镍钛合金基底的结合强度提高了一倍；腐蚀实验表明 EDTA-2Na的加入能提高涂层的耐腐蚀性；XRD结果表明EDTA-2Na促使羟基磷灰石沿c轴择优生长。

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第一章 绪论

1.1 镍钛合金介绍

1.2 羟基磷灰石介绍

1.3 羟基磷灰石涂层-镍钛合金复合材料制备方法简介

1.4 本文研究意义和研究内容

第二章 实验原理和方法

2.1 电化学沉积羟基磷灰石的原理

2.2 试剂和仪器

2. 3 电沉积制备羟基磷灰石涂层

第三章 预处理对镍钛合金的影响

3.1阳极腐蚀

3.2双氧水处理

3.3 碱热处理

3.4电沉积时间对涂层的影响

3.5电流密度的影响

3.6 pH值的影响

3.7 本章小结

第四章EDTA-2Na对镍钛合金表面电化学沉积羟基磷灰石的影响

4.1 EDTA-2Na介绍

4.2 EDTA-2Na对涂层的影响

4.3 本章小结

第五章 生物活性和结合强度测定

5.1模拟生理液浸泡

5.2 材料对细胞粘附性和活性的影响

5.3 涂层与基底结合强度测试实验

5.4 本章小结

第六章 结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果