基于原子光谱技术的载金树脂物料中多种元素的分析测试研究

摘要

近年来，载金树脂物料的进口量呈现逐年上升的趋势，但目前缺乏相关的检验标准，给相关检验检疫单位带来极大的困难。针对以上问题，本文建立了准确、快速、有效、实用的分析方法。
　　采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对载金树脂物料中的12种常规检测元素的分析方法进行了研究：（1）确定样品前处理方法。对比溶解法和熔融法，两种前处理方法均能有效地彻底消解样品。（2）优化ICP-AES仪器工作条件。最终确定的仪器工作条件为：RF发射功率为1150W、辅助气流量为0.50L/min，雾化气压力为30.1psi，清洗时间为40s，蠕动泵转速为100r/min，积分时间：长波10s，短波15s，选择5％盐酸介质进行测定，基体干扰效应的校正采用基体匹配法。（3）样品中各元素测试的精密度RSD<3%，各元素的加标回收率在85%～105%之间。
　　采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）对金、银两种有价值元素的分析方法进行了研究：（1）确定样品前处理方法。采用泡塑吸附法对样品进行前处理，测定金元素含量；采用高温灰化法对样品进行前处理，测定银元素的含量。对两种前处理方法进行优化，使得消解完全。（2）优化FAAS仪器工作条件。最终确定的测试工作条件为：狭缝宽度0.7nm，两种元素的灯电流均为10mA，乙炔气：空气=1.5：20。（3）样品中金、银元素测试的精密度RSD<4%，金元素的加标回收率在89%～92%之间，银元素的加标回收率在87%～95%之间。
　　采用原子荧光光谱法（AFS）对有害元素砷元素的分析方法进行了研究：（1）确定样品前处理方法。采用微波消解法进行前处理，优化消解条件，使得消解完全。（2）优化AFS的仪器工作条件。最佳测试条件为：原子化器温度为1000℃、灯电流40mA、载气流量400mL/min、屏蔽气流量800mL/min。（3）样品中砷元素测试的精密度RSD<3%，加标回收率在94.3%～100.6%之间。
　　采用直接进样-冷原子吸收光谱法对有害元素汞元素的分析方法进行了研究：（1）该方法无需前处理，大大缩短了分析测试时间，且有效解决了因前处理而带来的汞元素的损失。（2）样品中汞元素测试的精密度RSD<1%，加标回收率在91.4%～103.3%之间。