土壤中几种含氯有机污染物的亚临界水萃取研究

摘要

复杂环境样品中持久性有机污染物（POPs）的分析方法是当今POPs研究的热点之一，而样品预处理研究又是POPs分析的重点。开发绿色样品预处理技术，是该领域的发展趋势。本文系统的研究了亚临界水萃取应用于环境样品中几种痕量有机污染物的分离富集，并初步研究了同时亚临界水－固相萃取（SBWE-SPE）联用技术对土壤中氯酚类物质的分离富集。 1) 研究确定了同时测定2,4-二氯酚(2,4-DCP)，4-氯联苯(4-PCB)和六氯苯(HCB)的气相色谱－电子捕获检测器(GC-ECD)分析条件，还确定了同时测定2,4-二氯酚(2,4-DCP)，2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)三种氯酚的GC-ECD分析条件； 2) 研究了用亚临界水萃取技术选择性萃取土壤中三种不同极性的污染物，2,4-DCP， 4-PCB，HCB。研究了不同温度下亚临界水对分析物的萃取效率，125℃时，萃取物主要是2,4-DCP，250℃时，主要萃取4-PCB 和HCB。该方法用于实际样品中的HCB萃取，通过改变萃取温度，可以去除其它污染物对HCB测定的影响，测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合较好； 3) 定了土壤中三种氯酚的最佳亚临界水萃取条件，即萃取溶剂pH为9，溶剂体积为20mL，在130℃下萃取45min。在此条件下，3种氯酚回收率在78～98％之间，测定结果令人满意； 4) 以活性炭纤维(ACF)作为固相萃取剂，将同时SBWE－SPE联用技术应用于土壤中3种氯酚的萃取。初步解决了离线SBWE－SPE中由于萃取罐温度降低，而引起水的极性急剧增加，进而导致待测物重新回到土壤中的问题。