超临界干燥溶胶凝胶法制备TiO气凝胶的研究

摘要

TiO<,2>气凝胶是指由TiO<,2>纳米粒子相互聚结构成纳米多孔网状结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料,也属于纳米材料的一种.以其独特的性质,TiO<,2>气凝胶可广泛应用于传感器、介电材料、催化剂及催化剂载体等重要领域.超临界干燥技术是制备气凝胶材料重要的方法之一,用超临界干燥TiO<,2>湿凝胶制备轻质多孔大比表面积的TiO<,2>纳米材料具有重要理论研究价值和实用意义.该研究以钛酸正丁酯为原料,乙醇和水为溶剂,经过溶胶-凝胶过程制得湿凝胶.采用超临界CO<,2>干燥工艺,制得了TiO<,2>块状气凝胶;采用超临界乙醇干燥制得了TiO<,2>纳米粉体.研究了溶胶-凝胶过程中,水和乙醇用量及溶液pH值对凝胶化时间的影响,通过实验确定了室温下制备TiO<,2>湿凝胶的优化工艺条件.讨论了溶胶-凝胶反应机理.对超临界干燥过程的影响因素进行了分析,并对超临界CO<,2>干燥过程中部分可控因素进行了正交实验,确定了其影响.对TiO<,2>产品的性能进行了研究.用X射线衍射分析(XRD)、低温液氮吸附法(BET)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱分析等手段对块状气凝胶和纳米粉体产品的结构分别进行了表征.结果表明,用超临界CO<,2>干燥得到的TiO<,2>气凝胶是一种多小孔、孔径分布较窄、大比表面积、具有纳米网络结构的非晶固体材料;用超临界乙醇干燥得到了纳米级、大比表面积的锐钛矿型TiO<,2>粉体产品.

目录

文摘

英文文摘

独创性声明

前言 选题背景及研究内容

第一章文献综述

1.1气凝胶的研究现状

1.1.1气凝胶的结构特点及定义

1.1.2气凝胶的应用领域

1.1.3气凝胶的研究历史及现状

1.1.4 TiO2纳米材料的应用前景

1.2 TiO2气凝胶的制备方法

1.2.1制备方法概述

1.2.2溶胶-凝胶法

1.2.3凝胶的干燥方法

1.3超临界干燥法制备气凝胶

1.3.1超临界流体概述

1.3.2超临界流体干燥法

1.3.3超临界干燥的应用领域

第二章试验部分

2.1实验原料及仪器设备

2.1.1主要原料

2.1.2主要仪器和设备

2.2溶胶-凝胶法制备TiO2凝胶

2.2.1 TiO2溶胶的制备

2.2.2凝胶的陈化及浸泡

2.3凝胶的干燥

2.3.1普通干燥方法

2.3.2超临界CO2干燥

2.3.3超临界乙醇干燥

2.4产品分析方法

2.4.1胶凝时间

2.4.2表观密度

2.4.3晶型及粒径(XRD)

2.4.4比表面积、孔容及孔径分布(BET)

2.4.5表面形态(SEM)

2.4.6透射电子显微镜(TEM)

2.4.7红外光谱分析(IR)

第三章结果与讨论

3.1 TiO2湿凝胶制备过程的影响因素分析

3.1.1溶胶-凝胶过程反应机理

3.1.2影响因素分析

3.1.3水用量对胶凝时间的影响

3.1.4乙醇用量对胶凝时间的影响

3.1.5 pH值对胶凝时间的影响

3.1.6优化条件的确定

3.2 TiO2凝胶干燥过程中影响因素分析

3.2.1超临界CO2干燥

3.2.2超临界乙醇干燥

3.3产品的表征

3.3.1产品外观

3.3.2 XRD分析

3.3.3 BET分析

3.3.4 SEM分析

3.3.5 TEM分析

3.3.6 IR分析

第四章结论与展望

4.1结论

4.2展望

参考文献

致谢