絮凝与膜分离结合的技术在中药除杂净化中的应用研究

摘要

中医中药是我国五千年历史文明的沉淀，是我国先人们智慧的结晶，在千百年来，扮演着治病救人的重要角色。在世界人类文明的长河中，也是重要的宝贵财富，是人类与自然统一的体现。
　　絮凝技术是一种有效的分离纯化中药的固液分离技术，在絮凝剂的吸附、架桥、卷扫作用下，胶体粒子破坏原有稳定状态，聚集变大，加速沉降。而中药中大多数无效成分主要为蛋白质、鞣质、果胶等大分子物质，在熬制的中药中，多呈胶体状，不能很好的澄清，影响中药的外观、稳定性和服用量。当加入絮凝剂时，在水力作用下，絮凝剂分子与胶体粒子作用，聚集变大，加快沉降速度，最终去除无效成分，提高中药产品质量。本文对一种复方中药蒲地蓝中药口服液进行研究，结果发现，在烧杯实验中（500mL烧杯中加入300mL药液），对于三味水提液，选择壳聚糖为絮凝剂，在温度30℃、絮凝剂加入量为1.Og/L、快搅速度450rpm、快搅时间为2min的絮凝条件下，咖啡酸保留率为93.1％，蛋白质去除率为71.5%，浊度为7.8NTU;对于黄芩水提液，选择壳聚糖季铵盐为絮凝剂，在温度为40℃、絮凝剂加入量为1.Og/L、快搅速度为450rpm、快搅时间为3min的絮凝条件下，黄芩苷保留率为99.55%，蛋白质去除率为70.45%，浊度为118NTU。当放大到中试试验(10L桶中加5L药液)时，结果对于三味水提液，咖啡酸保留率为93.25%，蛋白质去除率为65%，浊度为3.4NTU;对于黄芩水提液，黄芩苷保留率为88.73%，蛋白质去除率为53%，浊度为134NTU。这样在放大的过程中，有效成分和浊度几乎没什么变化，而蛋白质去除率都有降低，且整体在50%-60%左右。
　　超滤技术是膜分离的一种，由于其能耗极低、节省浓缩过程成本、不带入其他杂质、工艺过程收率高、产品纯度高、设备结构简洁紧凑、稳定性好、维护方便等优点，在化工、食品、医药等行业逐渐扩大使用。
　　单独采用絮凝技术处理后的药液在中试生产过程中，去除率不能有很好的数值，一般多在50%-60%左右，改变絮凝条件会有一定的提升，但提升空间小，因此本文采用先絮凝再超滤的方法，对蒲地蓝中药水提液进行研究，由于中药无效成分大多是分子量大于5000左右的大分子物质，因此采用截留分子量为5000的PES膜对絮凝后的中药进一步纯化分离。结果对于三味水提液，在超滤系统泵频率为20Hz，操作压力在1.OMPa时，保留率影响极小．蛋白质去除率升高至81.26%;对于黄芩水提液，在超滤系统泵频率为20Hz，操作压力在0.6MPa时，保留率降低较大，降至40.65%，蛋白质去除率提高到79.39%，相对絮凝而言三味和黄芩水提液的浊度均降低90%以上。通过与某厂家不同两个批次的蒲地蓝中药口服液进行对比，综合有效物质与无效物质，在保证有效物质含量相同时，蛋白质含量分别降低30.4%和15.4%，因此该工艺可以作为一种新的制备蒲地蓝中药口服液的除杂工艺。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 概述

1．2 中药分离纯化技术

1．2．1 水提醇沉法

1．2．2 大孔树脂吸附分离技术

1．2．3 絮凝澄清技术

1．2．4 膜分离技术

1．2．5 其他技术

1．3 中药除杂中出现的主要问题

1．4 本研究背景及意义

2 研究方案及实验准备

2．1 药液准备

2．1．1 药材来源及选药背景

2．1．2 蒲地蓝中药水提液制备

2．2 实验试剂

2．3 实验用絮凝剂及其制备

2．4 实验仪器及设备

2．5 实验测定指标

2．5．1 咖啡酸含量的测定

2．5．2 黄芩苷含量的测定

2．5．3 蛋白质含量的测定

2．5．4 浊度的测定

2．5．5 膜通量的测定

2．6 絮凝预处理方案

2．6．1 絮凝剂种类的定性筛选

2．6．2 絮凝剂加入量的选择

2．6．3 絮凝温度的选择

2．6．4 快搅速度的选择

2．6．5 快搅时间的选择

2．7 超滤处理方案

2．7．1 膜孔径及膜材料的选择

2．7．2 操作压力的选择

2．7．3 膜面流速的选择

3 结果与讨论

3．1 水提液的基本物性

3．2 絮凝预处理实验结果

3．2．1 絮凝剂种类定性选择结果

3．2．2 絮凝剂用量对预处理效果的影响

3．2．3 其他絮凝条件对预处理效果的影晌

3．2．4 絮凝最佳条件的选择

3．3 超滤实验结果

3．3．1 膜面流速对膜通量的影响

3．3．2 操作压力对膜通量的影响

3．3．3 膜面流速对超滤效果的影响

3．3．4 操作压力对超滤效果的影响

3．4 絮凝与超滤结合技术的优劣势评价

4 结论

5 展望

参考文献

7 论文发表情况

致谢