硝基苯法镍催化一步加氢合成4-氨基二苯胺新方法研究

摘要

在查阅大量文献的基础上,对4-氨基二苯胺及其中间体4-亚硝基二苯胺的理化性质、主要用途、合成方法、国内外生产情况及分析方法等进行了较为详细的概述.对论文的目的、意义及研究思路进行了阐述.对4-氨基二苯胺的合成方法及分析方法进行了研究.4-氨基二苯胺是重要的有机中间体,在橡胶助剂、染料、制药等行业得到广泛应用.目前国际上生产4-氨基二苯胺较好的方法为硝基苯法,但工艺上还存在某些缺陷:使用贵金属加氢催化剂成本高、需两步加氢工艺流程较长.该文对此进行了较大改进,用镍催化剂取代贵金属催化剂,将两步加氢改为一步加氢,缩短工艺流程.论文对4-亚硝基二苯胺的还原进行了重点研究,研究了催化剂、温度、压力、浓度等因素对反应的影响.为配合合成研究,对4-氨基二苯胺的分析方法进行了研究,分析方法快速、准确,适用于合成研究和工业分析.用红外光谱(IR)对合成的4-亚硝基二苯胺和4-氨基二苯胺进行了表征,结果表明:红外谱图与标准谱图一致.

目录

文摘

英文文摘

第一章4-氨基二苯胺概述

1.1 前言

1.2 理化性质

1.3 主要用途

1.4 合成方法

1.4.1甲酰苯胺法

1.4.2苯胺法

1.4.3邻磺酸法

1.4.4二苯胺法

1.4.5硝基苯法

1.4.6皂黄还原法

1.4.7苯胺氧化还原法

1.4.8苯胺偶氮苯缩合法

1.4.9重氮偶合法

1.4.10亚硝基苯氢化法

1.4.11硝基苯氢化法

1.4.12羟基苯胺与苯胺缩合法

1.5 国内外生产情况

1.5.1国外主要生产企业及生产方法

1.5.2国内主要生产企业及生产方法

1.6分析方法

1.7 中间体4-亚硝基二苯胺

1.7.1理化性质

1.7.2主要用途

1.7.3合成方法

第二章4-氨基二苯胺的合成研究

2.1 4-氨基二苯胺合成路线及加氢催化剂的选择

2.1.1 4-氨基二苯胺合成路线的选择

2.1.2加氢催化剂的选择

2.2研究思路及内容

2.4.1 4-亚硝基二苯胺的合成

2.4.2 4-氨基二苯胺的合成

2.4.3结果与讨论

2.5 与硝基苯法生产工艺衔接实验

2.5.1 4-硝基二苯胺催化加氢

2.5.2 4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺混合物的催化加氢

2.5.3模拟硝基苯法缩合反应液有机相催化加氢

2.6 改进的硝基苯法工艺流程及反应原理

2.7 改进的硝基苯法与硝基苯法美国专利比较

2.8 改进的硝基苯法与国内甲酰苯胺硫化碱还原法比较

2.9 小结

第三章4-氨基二苯胺的分析方法

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1仪器与试剂

3.2.2色谱分析条件

3.2.3溶液配制

3.2.4测定步骤

3.2.5中间体4-亚硝基二苯胺的分析

3.2.6中控分析

3.2.7结果与讨论

3.3 小结

第四章结论

主要参考文献

附录

致谢