改性水滑石催化合成乙酰水杨酸的应用研究

摘要

乙酰水杨酸又称阿司匹林,是常用的历史悠久的非甾体类抗炎药,具有较强的解热镇痛作用,广泛用于抗炎、抗风湿。小剂量阿司匹林主要抑制血小板聚集而用于防治冠心病；近年又发现可降低消化系统恶性肿瘤的发生率和死亡率等作用。
　　 目前工业上生产乙酰水杨酸大都采用水杨酸和乙酸酐为原料,以浓硫酸为催化剂进行酯化反应,其缺点副反应多,设备腐蚀严重,产品纯度低,且污染环境。近年来,人们已研究了较多取代浓硫酸的催化剂,一类如对甲苯磺酸、硅钨酸、维生素C、碳酸钾和硫酸氢钠等,但都难以回收重复使用。另一类如SO42-/MxOy型固体超强酸等,其缺点是活性组分易流失、失活快和稳定性不好。因此,寻找催化活性高、绿色环保且可多次重复使用的新型催化剂显得尤为重要。
　　 水滑石是一类阴离子型粘土层状材料,由于具有独特的层状结构,层板组成的可调控性以及层间阴离子的可交换性,使得其在离子交换、催化、吸附和医药等方面具有广泛的用途。本文以NO3-LDHs为前体,采用阴离子交换法将cis-[Cr(C2O4)2(H2O)2]-配合物离子插入LDHs层间,得到层状Cr-LDHs纳米材料,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、紫外可见光谱(UV-vis)、N2等温吸附-脱附(BET)和元素分析等测试手段对材料进行了表征。并考察该材料催化合成乙酰水杨酸性能进行了研究。其最佳催化合成条件:反应时间25min,反应温度70℃,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:2,催化剂Cr-LDHs用量为水杨酸质量的10％,乙酰水杨酸收率达79.32％。此外,还以NO3-LDHs为前体,采用阴离子交换法将[PWxMo12-xO40]3-(x=1,3,6)插入到LDHs层间,得到层状PWxMo12-x-LDHs(x=1,3,6)纳米材料,并利用X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试手段对材料进行了表征。并考察该材料催化合成乙酰水杨酸性能进行了研究。其最佳催化合成条件:反应时间10min,反应温度75℃,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:2,催化剂PWMo11-LDHs用量为水杨酸质量的10％,乙酰水杨酸收率达82.02％。