QuEChERS方法在复杂基质中兽药残留及霉菌毒素分析检测中的应用

摘要

QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法自2003年提出以来，被广泛应用于不同基质中有机和无机化合物的分析。该方法最初的研究对象是水果、蔬菜等农产品，基质成分较为简单，采用传统QuEChERS方法即可得到较好的结果。随着QuEChERS方法的不断发展，已有的标准样品前处理方法已不能满足复杂基质（如有机肥、饲料等）的检测要求，故本论文以QuEChERS技术为基础，结合不同的改进方法，对复杂基质进行提取与净化，并结合超高效液相色谱-串联质谱进行分析，具体内容如下:
　　1.阐述了QuEChERS方法的原理、进展及应用;同时简要介绍了兽药与霉菌毒素。
　　2.建立了以QuEChERS方法结合柱净化为前处理手段，结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定有机肥中46种抗生素的分析检测方法。考察了4种改进方式对三类抗生素的提取效果的影响，确定了最佳前处理方法。该方法能同时满足三类抗生素的检测要求，并成功应用于实际有机肥样品中兽药残留的测定。
　　3.以氟喹诺酮类抗生素为研究对象，将QuEChERS方法与氟喹诺酮免疫胶体金快速检测试剂板相结合，建立了一种快速筛查有机肥中氟喹诺酮残留阳性样品的分析方法。以QuEChERS方法为依据，对提取溶液种类与pH值、吸附剂种类与用量等因素进行优化，确定了最佳前处理方法。该方法操作简单，耗时较短，不需要特殊仪器，能够现场对样品进行前处理并立即得到结果，为快速筛查氟喹诺酮残留阳性样品提供技术支持。
　　4.建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定饲料中13种霉菌毒素的分析方法。将功能化磁性材料应用于QuEChERS方法，通过回收利用，降低了实验成本，并对提取溶剂、磁性吸附剂的种类与用量等因素进行优化，确定了最佳萃取条件。本方法能快速简便的完成前处理过程，并成功运用于实际饲料样品的分析检测，为养殖业饲料的质量控制提供科学依据。

目录

论文说明

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 引言

1．1．1 固相萃取

1．1．2 液相微萃取

1．1．3 超临界流体萃取

1．1．4 加速溶剂萃取

1．1．5 基质固相分散萃取

1．2 QuEChERS法简介

1．2．1 QuEChERS法的基本原理及优势

1．2．2 QuEChERS法的技术进展

1．2．3 QuEChERS法在兽药残留及霉菌毒素检测中的应用

1．2．4 QuEChERS法的应用前景与展望

1．3 兽药和霉菌毒素简介

1．3．1 兽药简介

1．3．2 霉菌毒素简介

1．4 本论文的研究目的与内容

第二章 QuEChERS结合柱净化的超高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥中46种抗生素

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 标准溶液配制

2．2．3 样品采集

2．2．4 样品前处理

2．2．5 UPLC-MS／MS条件

2．3 结果与讨论

2．3．1 色谱条件的选择

2．3．2 质谱条件的选择

2．3．3 样品前处理条件的优化

2．3．4 方法性能

2．3．5 实际样品测定

2．3．6 与文献中方法对比

2．4 结论

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂与设备

3．2．2 干扰物质的制备

3．2．3 标准溶液配制

3．2．4 样品前处理

3．2．5 氟喹诺酮免疫胶体金快速检测试剂板原理及使用步骤

3．2．6 结果判定

3．3 结果与讨论

3．3．1 样品前处理条件优化

3．3．2 具体实施例

3．3．3 检出限实验

3．3．4 重复性实验

3．3．5 干扰实验

3．3．6 批量检验结果

3．3．7 实际样品测定

3．4 结论

第四章 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中13种霉菌毒素

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 标准溶液配制

4．2．3 磁性材料制备与表征

4．2．4 样品前处理

4．2．5 UPLC-MS／MS条件

4．2．6 基质效应

4．3 结果与讨论

4．3．1 色谱条件的选择

4．3．2 样品前处理条件的优化

4．3．3 方法性能

4．3．4 实际样品测定

4．3．5 与文献中方法对比

4．4 结论

5．1 本文结论

5．2 创新点

5．3 展望

参考文献

作者简介及攻读硕士学位期间发表的论文

致谢