N-乙烯基吡咯烷酮的合成工艺研究

摘要

N-乙烯基吡咯烷酮简称NVP，是一种重要的化工原料，可在塑料、纸张、木材、油墨等多种材料中用作溶解剂或添加剂，用来合成的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)更是广泛地应用于食品，化妆品，医药等行业，需求量与日俱增。
　　N-乙烯基吡咯烷酮的合成方法较多，其中工业化最为广泛的是乙炔法，利用2-吡咯烷酮为原料在高温碱催化下与乙炔反应生成。该法成本低，产量大，但由于产率普遍不高且需在高温高压下反应，因此对其反应的工艺条件及生产安全进行设计优化是非常必要的。本文先在实验室小试中对乙炔法的合成条件进行探索优化，之后在其基础上进行相关的中试设计。论文主要内容如下:
　　1.在实验室的小试过程中利用强碱催化2-吡咯烷酮与乙炔气体反应生产N-乙烯基吡咯烷酮。并针对反应体系筛选了催化剂，考察了水分对反应体系的影响，优化了反应的压力、温度等工艺参数，验证了添加聚醚助剂、乙炔纯化对反应体系的影响。得出优化后的工艺条件为吡咯烷酮钾盐为催化剂，采用真空脱水法脱水，反应温度180℃，反应乙炔压力0.75MPa，此时产率到达最高的84.7％。此外还研究了体系套用情况多次补料对产率的影响。
　　2.根据小试结果设计了年产100吨N-乙烯基吡咯烷酮中试线，包括乙炔纯化，催化剂制备，NVP合成，NVP精制四个工段，给出了相应工艺流程图。并对关键设备，如主反应釜，精馏塔进行重点设计优化。生产出的NVP纯度为99.8％，收率高达65％，高于国内平均水平。

目录

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致谢

摘要

缩写、符号清单表

一、文献综述

1．1 前言

1．2 NVP的物理性质和化学性质

1．2．1 NVP的物理性质

1．2．2 NVP的化学性质

1．3 NVP及其聚合产物PVP的应用

1．3．1 NVP的应用

1．3．2 PVP的应用

1．4 NVP的合成方法

1．4．1 乙炔法

1．4．2 ν-丁内酯法

1．4．3 顺酐法

1．4．4 吡咯烷酮法

1．4．5 琥珀酸法

1．4．6 各个合成方法的比较

1．5 本课题的研究目的与研究内容

二、N-乙烯基吡咯烷酮的小试研究

2．1 前言

2．2 实验原理

2．3．实验部分

2．3．1 实验原料

2．3．2 实验仪器装置

2．3．3 实验操作

2．3．4 产品测试及表征

2．4 反应条件优化

2．4．1 催化剂的选择

2．4．2 反应温度的优化

2．4．3 反应压力的优化

2．4．4 水分对于反应的影响及去除方法

2．4．5 乙炔纯度对于反应的影响

2．4．6 添加助催化剂对于反应产率的影响

2．4．7 产物提纯过程设计

2．4．8 体系套用情况

2．5 实验产品与表征结果

2．5．1 气相色谱(GC)

2．5．2 红外光谱(FTIR)

2．5．3 核磁谱图

2．6 本章小结

三、N-乙烯基吡咯烷酮生产的中试设计及实施结果

3．1 前言

3．2 中试流程

3．2．1 乙炔气体压缩与纯化工段

3．2．2 催化剂制备工段

3．2．3 NVP合成工段

3．2．4 NVP精制工段

3．3 主反应釜设计

3．3．1 前言

3．3．2 反应釜设计要求

3．3．3 反应釜设计说明

3．3．4 主要技术指标及设计结果

3．3．5 反应釜设计图纸

3．4 精馏塔设计

3．4．1 前言

3．4．2 设计方法

3．4．3 物料衡算

3．4．4 设备工艺尺寸计算

3．4．5 精馏塔工艺尺寸计算

3．4．6 精馏塔设计图纸

3．5 中试实施结果

3．5．1 中试流程

3．5．2 中试实施结果

3．6 本章小结

四、全文总结

参考文献

作者简介