千瓦级微波等离子体炬(MPT)原子发射光谱分析用激发光源的研制

摘要

微波等离子体炬(MPT)是国际公认的我国学者的原创性成果，是微波等离子体原子发射光谱法发展的里程碑之一。自1985被研制出来后，经过不断地改进与完善，在各类分析测试领域都已得到了广泛应用。不过一直以来，MPT的典型工作功率均处于低功率水平(100～350W)，因而不能承受水溶液直接雾化进样。低功率MPT光谱仪须要与干燥样品的进样方法联用，这是MPT光谱仪未能被市场很好接受的重要原因。本文对低功率MPT炬管进行了改进，开发了可在千瓦级功率下稳定工作的炬管，创新性地实现了炬管的自动点火，开展了千瓦级MPT光谱分析装置的应用研究，研制了一台顺序扫描型千瓦级MPT光谱仪样机。主要取得了如下创新性成果:
　　(1)首次实现了在千瓦级功率下稳定工作的MPT光源，使得MPT可以承受水溶液直接雾化进样。炬管的重点改进包括耦合位置的选择、炬管散热问题的解决。低功率下ArMPT为单丝旋转结构，而在千瓦级功率下为双丝旋转结构，用千瓦级MPT原子发射光谱法对近20种有代表性元素的检出限进行测试，表明其检出能力接近于ICP-AES。
　　(2)创新性地改变了MPT的点火方式，实现了MPT的自动点火。通过仿真深入研究了MPT炬管等离子体形成区域的电场结构和炬管的谐振特性以及炬管自动点火的关键影响因素。自动点火的成功实现，使得基于MPT的光谱仪结构上更加简单，可靠性更强，操作更加简单，对该仪器的推广应用将具有重要的促进作用。
　　(3)首次将ArMPT光源用于油液直接雾化进样分析，展现了千瓦级ArMPT极强的有机物耐受能力。首先开发了可能用于现场检测的油液在线稀释进样装置，然后在油液直接雾化进样的情况下，测试了MPT对部分金属元素的检测能力，展现了MPT光谱法在油液分析测试领域的良好前景。
　　(4)开展了HeMPT光谱法检测非金属的应用研究。验证了HeMPT对Cl的离子发射谱线有良好的激发效果，用HCl气体发生法进样，对Cl的检出限为0.26μg·mL-1。
　　(5)研制了顺序扫描型千瓦级MPT光谱仪样机，性能指标达到了国家重大科学仪器设备开发专项(2013YQ470781)的中期评估要求。在仪器研制过程中，重点考虑了炬管结构的工程化工作，为后续千瓦级MPT光谱仪的商品化奠定了一定的基础。

目录

声明

致谢

摘要

1 绪论

1．1 微波等离子体

1．1．1 微波等离子体的定义

1．1．2 微波等离子体光谱分析技术的发展历程

1．1．3 微波等离子体的特点

1．2 千瓦级MWP

1．3 低功率MPT

1．3．1 低功率MPT的结构及工作原理

1．3．2 低功率MPT的特点

1．3．3 低功率MPT的应用

1．4 商品化的微波等离子体光谱仪器

1．5 立题依据与主要研究内容

参考文献

2 千瓦级MPT光源的研制

2．1 引言

2．2 千瓦级MPT光源研制基础

2．2．1 微波传输线

2．2．2 传统MPT炬管的结构

2．2．3 对MPT炬管的双同轴腔结构的认识

2．2．4 MPT光源对微波源的基本要求

2．2．5 千瓦级MPT装置结构

2．2．6 千瓦级MPT炬管的研究重点

2．3 炬管耦合位置的研究

2．3．1 耦合杆引起的电磁场畸变

2．3．2 上端耦合与下端耦合的反射功率表现

2．4 千瓦级MPT炬管的热仿真

2．4．1 仿真问题分析

2．4．2 仿真模型

2．4．3 结果与讨论

2．5 千瓦级MPT炬管的散热措施

2．5．1 仪器与试剂

2．5．2 实验方法

2．5．3 结果与讨论

2．6 千瓦级MPT等离子体的性能初探

2．6．1 仪器与试剂

2．6．2 实验方法

2．6．3 结果与讨论

2．7 本章小结

参考文献

3 MPT自动点火技术的研究

3．1 引言

3．1．1 MPT的点火方式

3．1．2 其它等离子体光源的点火方式

3．1．3 研究内容与意义

3．2 MPT自动点火原理

3．2．1 MPT等离子体的形成条件及过程

3．2．2 微波源输出频率与炬管谐振频率的匹配

3．2．3 炬管端口处的电场

3．3 炬管电场分布与谐振特性仿真

3．3．1 问题分析

3．3．2 仿真模型

3．3．3 结果与讨论

3．4 炬管谐振特性测试

3．4．1 仪器装置

3．4．2 实验方法

3．4．3 结果与讨论

3．5 炬管的装配与调整策略

3．6 自动点火测试

3．6．1 仪器装置

3．6．2 实验方法

3．6．3 结果与讨论

3．7 自动点火与非自动点火炬管的性能差异

3．7．1 仪器与试剂

3．7．2 实验方法

3．7．3 结果与讨论

3．8 本章小结

参考文献

4 MPT在油液分析中的应用研究

4．1 引言

4．1．1 油液中微量元素检测方法

4．1．2 油液进样方法

4．1．3 研究内容与意义

4．2 油液在线混合进样装置

4．2．1 装置与试剂

4．2．2 实验方法

4．2．3 结果与讨论

4．3 基于千瓦级MPT的油液直接稀释进样分析测试

4．3．1 装置与试剂

4．3．2 实验方法

4．3．3 结果与讨论

4．4 本章小结

参考文献

5 HeMPT的应用研究

5．1 引言

5．2 HeMPT溶液直接进样分析

5．2．1 装置与试剂

5．2．2 实验方法

5．2．3 结果与讨论

5．3 反应生成气体进样法测试溶液中的Cl的研究

5．3．1 装置与试剂

5．3．2 实验方法

5．3．3 结果与讨论

5．4 本章小结

参考文献

6 顺序扫描型千瓦级MPT光谱仪样机的研制

6．1 引言

6．2 整机结构及技术路线

6．3 光源部分

6．3．1 三维调节系统

6．3．2 微波屏蔽设计

6．3．3 千瓦级炬管的工程化准备工作

6．4 样机其它系统介绍

6．4．1 气路和进样系统

6．4．2 分光检测系统

6．4．3 控制系统

6．4．4 光谱仪软件

6．5 整机性能测试

6．5．1 仪器与试剂

6．5．2 实验方法

6．5．3 结果与讨论

6．6 本章小结

参考文献

作者简历及攻读博士学位期间所取得的科研成果