醇溶液中纤维状活性氢氧化镁的制备工艺研究

摘要

本实验以MgCl2·6H2O与氨水为原料,甲醇-水为反应溶剂,制备得到纤维状碱式氯化镁(Mg2(OH)3Cl·4H2O),产率较以水为溶剂时高出一倍多。通过对滤液进行循环利用,进一步提高镁的利用率。以纤维状碱式氯化镁(Mg2(OH)3Cl·4H2O)为原料,在乙醇-水体系中与氢氧化钠反应,制备出纤维状的氢氧化镁,并使用表面活性剂对其进行表面改性,最终得到具有较高表面活性且长径比较大的纤维状活性氢氧化镁。
　　在甲醇-水体系中,以MgCl2·6H2O与氨水为原料制备纤维状碱式氯化镁。研究了甲醇浓度、MgCl2与NH3·H2O摩尔比、MgCl2浓度、反应温度、陈化温度等对碱式氯化镁产率及形貌的影响规律,并以正交实验进行优化。得到最佳制备工艺为:甲醇浓度为25.0％,MgCl2与NH3·H2O摩尔比3.0:1,MgCl2浓度为4 mol·L-1,反应温度为25℃,陈化温度为50℃。得到产率为13.13%,长度30-50μm,直径约0.3μm,长径比大于100,分子式为Mg2(OH)3Cl·4H2O的纤维状碱式氯化镁。
　　在乙醇-水体系中,以纤维状碱式氯化镁(Mg2(OH)3Cl·4H2O)和氢氧化钠为原料制备纤维状氢氧化镁。研究了物料摩尔比,乙醇浓度,反应温度,碱式氯化镁浆料浓度等因素对反应时间及氢氧化镁形貌的影响规律。正交实验结果表明:当氢氧化钠与碱式氯化镁摩尔比为2.0:1,溶剂为80%乙醇,反应温度为50℃,碱式氯化镁浓度为0.30 mol·L-1时,只需1.5h,即可得到表面光滑,长度30-50μm,直径约0.3μm,长径比大于100的纤维状氢氧化镁。转化率为100%。
　　在对纤维状氢氧化镁进行表面改性过程中,研究了改性剂种类、改性剂用量、改性温度、氢氧化镁浆料浓度、改性时间等因素对其改性效果的影响,选出较合适的改性剂硬脂酸钠对其进行表面改性。实验结果表明,当硬脂酸钠用量为5%,改性温度为50℃,氢氧化镁浆料浓度为2%,改性时间为1.5h时,制得的纤维状氢氧化镁活化度达到99.12%,长度30-50μm,直径约0.3μm,长径比大于100。

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第1章 文献综述

1.1 盐湖镁资源现状

1.2氢氧化镁的制备研究进展

1.3氢氧化镁的应用

1.4纤维状氢氧化镁的制备方法

1.5碱式盐-碱法制备纤维状氢氧化镁

1.6 纤维状碱式氯化镁研究现状

1.7 氢氧化镁表面改性研究现状

1.8本课题研究目的、意义及研究内容

第2章 甲醇-水体系中纤维状碱式氯化镁的制备研究

2.1 试剂与仪器

2.2 实验方法

2.3 结果与讨论

2.4 MgCl2滤液的循环利用对产物形貌及产率的影响

2.5 结 论

第3章 乙醇-水体系中碱式氯化镁制纤维状氢氧化镁的工艺研究

3.1试剂与仪器

3.2 实验方法

3.3 结果与讨论

3.4 结论

第4章 纤维状氢氧化镁的表面改性研究

4.1 试剂与仪器

4.2 实验方法

4.3结果与讨论

4.4 小结

第5章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

致谢

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