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新疆棉籽油脱臭馏出物中VE的提取技术研究

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第一章 绪论

1.1脱臭馏出物

1.2维生素E简介

1.3维生素E的提取方法

1.4 本文主要工作

第二章 棉籽油脱臭馏出物酶法甲酯化工艺研究

2.1材料和方法

2.2 结果与分析

2.3本章小结

第三章 棉籽油脱臭馏出物酶法连续甲酯化研究

3.1材料和方法

3.2结果与分析

3.3 本章小结

第四章 分子蒸馏富集维生素E

4.1材料与方法

4.2 结果与分析

4.3本章小结

第五章 维生素E检测与分析

5.1材料与方法

5.2结果与分析

5.3本章小结

第六章 全文总结

6.1全文总结

6.2创新点

6.3展望

参考文献

致谢

作 者 简 介

石河子大学硕士研究生学位论文导师评阅表

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摘要

本文以新疆棉籽油脱臭馏出物为原料,对脱臭馏出物酯化方式以及酯化后从中分离提取维生素E的工艺条件进行了研究。对棉籽油脱臭馏出物中脂肪酸的酯化,采用了间歇式酯化方式和连续式酯化方式,维生素E的提取运用分子蒸馏法,将提取后的物质通过红外光谱仪和高效液相色谱仪进行检测与分析等。实验结果如下:
  1.棉籽油脱臭馏出物的酯化条件优化
  通过间歇式酶法甲酯化方法对脱臭馏出物进行酯化处理。在单因素实验的基础上,运用Design-Expert数据分析软件,选取反应温度、酶用量、酸醇比和反应时间四个因素进行响应面设计优化提取工艺参数。实验通过响应面软件对酯化率做了二次模型的拟合,其表现出了显著性的影响。分析得出酸醇比和酶用量对酯化率的影响较为显著,综合分析后得出棉籽油脱臭馏出物甲酯化最优工艺条件是:反应温度60℃,酶用量62.86plu/g,反应时间9 h和酸醇比1.00:1.65(g:mL),模型预测酯化率97.27%,实际实验值为(97.09±0.09)%,基本与预测值一致。
  2.棉籽油脱臭馏出物连续式酶法甲酯化
  通过连续式酶法甲酯化方法对脱臭馏出物进行酯化处理。首先运用单因素试验考察醇酸比、酶用量、反应温度和进料速度四个因素对酯化率的影响。实验通过响应面软件对酯化率做了二次模型的拟合,其表现出了显著性的影响。分析得出酸醇比、进料速度和反应温度对酯化率的影响较为显著,综合分析后得出棉籽油脱臭馏出物甲酯化最优工艺条件是:醇酸比1.74:1.00(mL/g),进料速度2.05mL/min,酯化反应温度56.28℃,酶用量为5.65g。模拟预测酯化率94.21%,实际试验值为(93.56±0.06)%,基本与预测值一致。
  3.分子蒸馏富集维生素E
  维生素E的提取选用分子蒸馏法,通过研究进料速度、刮板速率、真空度和蒸馏温度对维生素E含量的影响。实验通过响应面软件对维生素E得率做了二次模型的拟合,其表现出了显著性的影响。分析得出真空度对维生素E得率的影响较为显著,综合分析后得出分子蒸馏提取维生素E的最优工艺条件是:进料速度1mL/min,蒸馏温度203℃,刮板速度580r/min,真空度0.5mbar。模拟预测VE得率95.86%,实际试验值为(93.29±0.03)%,基本与预测值一致。
  4.维生素E的检测与分析
  首先用红外光谱仪对所提取的物质进行检测分析,得出红外光谱图。将所得光谱图与维生素E标品的红外光谱图进行比对分析,推测出该物质为维生素E。然后运用高效液相色谱仪对待测样进行液相分析。由提取物的高效液相谱图、空白对照溶液的高效液相图谱与维生素E的标准品液相图谱综合比对,推测提取物为维生素E。综合红外光谱图和液相色谱图可定性该物质为维生素E。

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