莱鲍迪苷A分离提纯方法的研究

摘要

甜菊糖是广泛应用于食品工业的新型天然甜昧剂，具有高甜度、低热量、无发酵值、无毒性作用等特点，提取自菊科植物甜叶菊的叶片，在国际上誉为“世界第三蔗糖”。莱鲍迪苷A(RA)是甜菊糖所有组分中甜度最高、呈味品质最好的成分，不会因长期食用使血糖浓度增加，可以有效预防肥胖症、糖尿病、高血压、苯丙酮尿症等病症，但它的含量只有总质量的25％左右，与含量最高的甜菊苷有十分接近的化学结构和极性，使莱鲍迪苷A的提取分离工作变得十分困难，制备高含量莱鲍迪苷A的分离技术已成为国内外研究的热点。
　　本文采用激光动态监测法测定了273.15～318.15K温度内莱鲍迪苷A在丙酮、无水乙醇、体积分数95％乙醇和90％乙醇4种溶剂中的溶解度数据，并用Apelblat方程、理想溶液方程和多项式经验方程关联了实验数据，关联结果的最大平均相对误差分别为1.75％、3.85％和0.96％。并考察了莱鲍迪苷A在无水乙醇、体积分数95％乙醇和90％乙醇3种溶剂中结晶的介稳区性质。实验结果为结晶方案的确定和结晶工艺条件的优化提供了理论基础和数据支持。
　　采用冷却结晶分离甜菊糖，考察不同浓度结晶液分离莱鲍迪苷A的结晶效果，得到莱鲍迪苷A的分离纯度较高，最高可达到92.82％。通过溶析结晶分离甜菊糖，选择最优实验方案以甲醇为溶剂，丙酮为溶析剂，从溶液浓度和温度因素对结晶分离效果进行考察，综合分析选取实验浓度为0.30g/mL，结晶温度为25℃，此时结晶产品的收率为73.33％。对结晶产品进行电镜分析，从微观评价结晶产品的形态特点，得出溶析结晶得到的甜菊糖产品优于冷却结晶，且产品分布均匀、形态规则，较为理想。
　　通过大孔吸附树脂对甜菊糖进行分离，筛选出吸附性能最适合甜菊糖分离的DM18大孔树脂，从静态实验和动态实验考察树脂分离的性能。静态实验对DM18大孔树脂吸附的热力学和动力学行为进行了研究，绘制出25℃的吸附等温线和吸附动力学曲线，经计算得出DM18树脂吸附为一级反应，吸附的平衡速率常数k为1.76×10-4s-1。动态实验测定得到了甜菊糖及主要成分莱鲍迪苷A和甜菊苷的动态吸附泄露曲线以及动态洗脱曲线，分析得出DM18大孔树脂对莱鲍迪苷A具有很好的吸附选择性，分离效果较好，具有较好的应用前景。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 甜菊糖概述

1．1．1 甜叶菊和甜菊糖

1．1．2 甜菊糖的安全性及应用

1．2 甜菊糖的组成与分离概述

1．2．1 甜菊糖的结构与组成

1．2．2 甜菊糖组分的分离方法

1．3 结晶热力学概述

1．3．1 溶解度

1．3．2 介稳区

1．4 大孔树脂的吸附机理

1．4．1 吸附作用

1．4．2 吸附曲线

1．5 大孔树脂在物质提纯中的应用

1．5．1 黄酮类成分的提取

1．5．2 生物碱的提取

1．5．3 天然产物有效成分的提取

1．6 本文主要研究内容

第二章 莱鲍迪苷A结晶热力学数据的测定

2．1 材料与设备

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验仪器与设备

2．2 实验装置与方法

2．2．1 实验装置

2．2．2 溶解度和超溶解度的测定方法

2．2．3 实验装置的可靠性验证

2．3 结果与讨论

2．3．1 莱鲍迪苷A在不同溶剂体系中的溶解度

2．3．2 不同模型对溶解度数据的回归结果

2．3．3 莱鲍迪苷A介稳区的测定结果

2．4 本章小结

第三章 莱鲍迪苷A的结晶分离研究

3．1 材料与设备

3．1．1 实验材料

3．1．2 实验仪器与设备

3．2 实验方法

3．2．1 甜菊糖原料的分析检测

3．2．2 结晶溶剂的筛选

3．2．3 结晶液浓度对冷却结晶的影响

3．2．4 溶析结晶方案的选择

3．2．5 溶液浓度对溶析结晶的影响

3．2．6 温度对溶析结晶的影晌

3．2．7 结晶产品的电镜分析

3．3 结果与讨论

3．3．1 甜菊糖原料的分析检测

3．3．2 结晶溶剂的筛选

3．3．3 结晶液浓度对冷却结晶的影响

3．3．4 溶析结晶方案的选择

3．3．5 溶液浓度对溶析结晶的影响

3．3．6 温度对溶析结晶的影响

3．3．7 结晶产品的电镜分析

3．4 本章小结

第四章 大孔树脂对莱鲍迪苷A的分离研究

4．1 材料与设备

4．1．1 实验材料

4．1．2 实验仪器与设备

4．2 实验方法

4．2．1 大孔树脂的预处理

4．2．2 树脂的筛选

4．2．3 静态实验

4．2．4 动态实验

4．3 结果与讨论

4．3．1 树脂的筛选

4．3．2 静态实验

4．3．3 动态实验

4．4 本章小结

第五章 结论与建议

5．1 结论

5．2 建议

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢