聚酰胺树脂对复方山楂提取液及单味药材分离纯化特性研究

摘要

本文以复方山楂提取液与单味药材为研究对象，比较研究了复方山楂提取液及各单味药材经聚酰胺树脂分离纯化前后所含成分的变化情况，及单味药材与复方山楂提取液之间的相关性，采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中有效成分二苯乙烯苷含量和紫外分光光度法(UV)测定有效成分总黄酮含量，以及通过液质联用技术(HPLC-MS)指纹图谱来定量检测单味药材及复方山楂提取液中各成分，比较全面的了解了各成分的含量在经过聚酰胺树脂分离纯化后的变化情况，为复方山楂提取液工艺的优化奠定了基础。主要内容如下：
　　 复方山楂提取液中所包含物质众多，通过传统的检测方法高效液相色谱法和紫外分光光度法进行检测分析可以发现，经聚酰胺树脂纯化后，二苯乙烯苷主要集中在前4.0BV醇洗脱液中，其中在1.5BV时达到最高，5.0BV之后均未洗出，检测合并醇洗脱液中二苯乙烯苷的得率为92.60％；总黄酮主要集中在前6.0BV醇洗脱液中，其中在1.0BV时达到最高，7.0BV之后洗出量很低，与提取液相比，前6.0BV醇洗脱液中总黄酮的累积得率为90.25％，检测合并醇洗脱液中总黄酮的得率为90.35％，因此二者都具有很高的得率，实现了药液质量的精制纯化。同时单味药材中二苯乙烯苷的损失率较复方山楂提取液低，而黄酮类成分的损失率较复方山楂提取液高，洗脱液当中的二苯乙烯苷、总黄酮类成分主要集中在1.0-6.0BV样品当中。
　　 在此基础上，进一步利用液质联用指纹图谱技术对复方山楂提取液及单味药材主要药效成分二苯乙烯苷、黄酮类、蒽醌类、萘骈-吡咯酮类化合物进行了定量研究，进一步考察了各成分经聚酰胺树脂吸附后的洗脱规律，不同成分之间由于其各自的化学结构具有一定的相似性和差异性，进而导致了其与聚酰胺分子之间形成的作用力强弱不同，发现不同成分在不同体积收集的洗脱液中，都有存在，但分布在0.5-7.0BV样品中的物质种类、含量居多，所以综合高效液相色谱法和紫外分光光度法检测结果考虑，在工业大生产中，从企业经济利益角度出发，可以采用只收集0.5-7.0BV体积的洗脱液，这样可以将绝大部分的有效成分进行收集，将会大大节省企业的生产成本，为企业带来可观的经济效益。

目录

文摘

英文文摘

前言

声明

第一章文献综述

1.1中药现代化意义

1.1.1传统中药存在问题

1.1.2中药现代化

1.2中药指纹图谱技术

1.2.1中药指纹图谱技术简介

1.2.2中药指纹图谱技术研究方法

1.2.3中药指纹图谱技术定量研究

1.3聚酰胺树脂分离纯化技术

1.3.1聚酰胺树脂简介

1.3.2吸附机理

1.3.3洗脱机理

1.3.4聚酰胺对中药不同成分分离纯化的特性

1.3.5聚酰胺树脂的再生利用

1.4复方山楂口服液简介

1.4.1化学成分

1.4.2生产工艺及质量检测

1.5本文主要研究内容和意义

第二章聚酰胺树脂对复方山楂提取液的分离纯化

2.1试验仪器、药品和试剂

2.1.1试验仪器

2.1.2药品和试剂

2.2试验方法

2.2.1复方山楂提取液制备

2.2.2复方山楂纯化液制备

2.2.3各单味药材提取液制备

2.2.4各单味药材纯化液制备

2.2.5二苯乙烯苷的含量测定

2.2.6总黄酮的含量测定

2.3结果与讨论

2.3.1复方山楂提取液纯化过程中二苯乙烯苷含量分析

2.3.2复方山楂提取液纯化过程中总黄酮含量分析

2.3.3单味药材提取液纯化前后二苯乙烯苷含量分析

2.3.4单味药材提取液纯化前后总黄酮含量分析

2.3.5综合比较分析

2.4本章小结

第三章液质联用指纹图谱研究

3.1试验仪器、药品和试剂

3.1.1试验仪器

3.1.2药品和试剂

3.2 HPLC-MS指纹图谱检测

3.2.1色谱条件

3.2.2质谱条件

3.2.3对照品溶液的制备

3.2.4供试品溶液的制备

3.2.5各成分定量分析

3.3结果与讨论

3.3.1复方山楂提取液纯化过程中的指纹图谱分析

3.3.2单味药材提取液纯化前后的指纹图谱分析

3.3.3综合比较分析

3.4本章小结

第四章结论与展望

4.1结论

4.2展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢