UPLC-MS/MS测定14种农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留的研究

摘要

噻虫嗪和噻虫胺是目前替代传统高毒农药的新烟碱类杀虫剂,使用范围与应用前景极广。许多国家已对农产品中噻虫嗪与噻虫胺的检出限量提出要求,我国目前还没有相关标准。为防止农药滥用造成对我国广大民众的危害以及在国际贸易中遭遇壁垒,尽早建立噻虫嗪与噻虫胺在农产品中的检测标准有利于更好的规范和控制农药的使用、预防可能给人类带来的危害。本文目的在于建立农产品中噻虫嗪与噻虫胺的检测方法。
　　 首先建立了噻虫嗪、噻虫胺的HPLC分析与UPLC-MS／MS分析的仪器方法,但由于农产品样品基质种类繁多,HPLC仪器的检出限较高而样品基质干扰很难消除等原因,最终选用UPLC-MS／MS对噻虫嗪、噻虫胺进行分析。样品前处理采用有机溶剂超声提取或均质后液液萃取,QuEcHERS填料固相分散净化,外标法定量。建立了包括蔬菜、水果等植物源性以及猪肉、鸡肝等动物源性14种农产品中噻虫嗪、噻虫胺农药残留量UPLC-MS／MS检测方法。噻虫嗪平均回收率为74.2％～107.9％,噻虫胺79.2％～106.2％；在14种农产品中噻虫嗪的检测低限为0.051～0.261μg／kg,噻虫胺的检测低限为0.066～0.210μg／kg。
　　 方法学考察表明UPLC-MS／MS分析方法操作简便,定性、定量准确可靠,灵敏度高,重复性好,具有很强的实用性和可操作性。