微米级单分散交联PS-DVB微球的制备

摘要

本文主要是通过种子溶胀和分散聚合两种方法制备交联PS-DVB微球，利用扫描电子显微镜、红外光谱分析、索氏抽提等方法研究了溶胀聚合法中St浓度、PVP用量以及溶剂中乙醇/水对 PS微球的粒径和粒径分布的影响，超声时间和St/DVB对交联度的影响以及分散聚合中各反应条件对交联PS-DVB微球形貌、粒径和交联度的影响，并得出以下结论：
　　（1）用分散聚合法制备的PS微球，粒径和粒径分布都随着单体浓度的增加逐渐增加；PVP不是影响微球粒径的主要因素；微球粒径随着溶剂中水的比例的增加而变小，粒径分布小幅度变宽，当水的比例达到30％时，粒径分布明显变宽，甚至发生畸变，制备单分散PS微球要求St浓度在10%～30%以内，PVP的用量在7%～10%以内，溶剂中水的比例不能超过20%。
　　（2）以制备的粒径为2.0μm的 PS微球作为种子，通过在二步种子溶胀法中引入超声技术，将溶胀时间从传统的48h缩短到了30h左右，大大缩短了反应时间；超声时间过短或过长都会增大交联PS-DVB微球的粒径分布，在30min左右时单分散性最好。超声小于30min时，微球的交联度随着超声时间的增加有显著提高，超声大于30min后，随着超声时间的增加，交联度基本不变；当St/DVB从5:1增加到11:1时，PS-DVB的交联度从79.48%下降到了64.60%，微球交联度的下降幅度远小于单体中DVB的减少幅度。
　　（3）在乙醇中加入5%的二氯乙烷作溶剂，20%的苯乙烯为单体，利用分散聚合法，在反应开始2.5h后开始滴加DVB，成功的制得了DVB的加入量为6%，平均粒径在7.69μm左右的，粒径分布较窄、表面光滑的单分散交联PS-DVB微球；该聚合过程中齐聚物沉淀机理和接枝共聚物聚合机理同时存在。随着DVB用量或溶剂中二氯乙烷比例的增加，微球的粒径和粒径分布均增加。制备单分散交联PS-DVB微球的最佳St浓度为20%~25%，二氯乙烷比例为5%～10%；单体浓度分别为10%、20%、25%和30%时，对应的开始滴加DVB的最佳时间大约分别为1.5h、2.5h、3h和4.5h。

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第一章 前言

1.1引言

1.2 单分散聚合物微球

1.3单分散聚合物微球的制备方法

1.4 交联聚合物

1.5交联聚苯乙烯的磺化

1.6本论文选题依据及研究内容

第二章 主要实验试剂和仪器

2.1 主要实验试剂

2.2 实验仪器

2.3 产品分析与表征

第三章 种子溶胀聚合法制备交联PS-DVB微球

3.1 实验部分

3.2 分析测试

3.3结果与讨论

3.4本章小结

第四章 分散聚合法制备微米级单分散PS-DVB微球

4.1 实验部分

4.2 分析测试

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第五章 全文结论及展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢