设定死时间对气相色谱柱液膜厚度变化下保留时间预测的影响

摘要

保留时间是判定程序升温气相色谱分离效果的重要定性指标之一，对其进行预测是计算机辅助快速确定最佳分离条件的基础，从而大大提高分离效率。在进行保留时间预测的过程中，死时间的获得又是必不可少的。传统的获得保留时间的测量方法需要进行实验，这无疑增加了预测计算的复杂性，而且降低了效率。而且传统的方法对保留时间进行预测时，若色谱柱的长度、流量、压力、温度等因素发生变化时，都需要重新测定基础数据，也增加了研究者的工作量。因此本文先提出了任取死时间进行保留时间预测的课题，进而对色谱柱的长度、流量、压力、温度等因素发生变化时引入校正死时间，利用极少数原有的基础数据进行色谱柱间的相互预测。
　　本文在总结了传统死时间的测量方法的基础上，任意设定6个死时间值（1.85min,1.5min,1min,0.5min,0.1min,0.01min）进行单阶和多阶程序升温的预测，发现6个任意值下的保留时间的平均绝对误差不超过0.1％。在此基础上，利用动态涂覆法涂覆了两根毛细管色谱柱，并在电镜下观察到确实将固定相硅酮涂覆在了柱子上。然后测定了16种化合物在这两根色谱柱上6个恒温条件下、3个单阶程序升温条件下和3个多阶程序升温条件下的保留时间。引入校正死时间的概念，利用柱1下的恒温基础数据预测了16种化合物在柱2下的程序升温保留时间；同样地，利用柱2的恒温基础数据对柱1下的程序升温保留时间也进行了预测。运算结果表明，通过校正死时间可以在柱1与柱2之间进行保留时间的相互预测而不用重新进行基础数据的测量，这能大大减少实验量，简化保留时间预测的步骤，同时得到的程序升温保留时间也是比较可靠的。

目录

声明

第一章 绪论

1.1引言

1.2 气相色谱保留值的预测

1.3 死时间的计算类型

1.4气相色谱毛细管色谱柱的制备

1.5 保留时间的预测方法

1.6本文的主要内容及意义

第二章 气相毛细管色谱柱的制备及表征

2.1 气相毛细管色谱柱的制备

2.2 自制气相毛细管色谱柱的表征

第三章 任取死时间进行保留时间的预测

3.1保留时间计算模型的建立

3.2 试剂

3.3实验仪器

3.4 色谱条件与实验结果

3.5 本章小结

第四章 利用校正死时间进行柱1与柱2之间保留时间的相互预测

4.1 数学模型的建立

4.2 试剂及实验仪器

4.3色谱实验条件与保留时间结果

4.4 结果与分析

第五章 结论

参考文献

致谢