联用技术在生物和环境样品中汞和砷形态分析中的应用

摘要

该文提出了以填充微柱为吸附介质和编结反应器(KR)为柱后氧化反应介质的高效液相色谱(HPLC)与原子荧光光谱(AFS)联用新技术,以及动态顺序萃取与AFS联用新技术并将其应用于生物和环境样品中痕量汞和砷的形态分析.全文由下列四章组成:第一章系统地总结了HPLC及其联用技术应用于汞的形态分析,以及顺序萃取应用于土壤中金属元素形态分析的研究现状.介绍了HPLC分离各种汞化合物的分离模式,HPLC与各种元素检测器,如原子吸收光谱(AAS),原子荧光光谱(AFS),电感耦合等离子质谱(ICPMS),电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES)和微波诱导等离子体发射光谱(MIPAES)联用的优缺点,以及HPLC与AFS联用柱后转化技术.最后介绍了传统顺序萃取法和动态顺序萃取法的优缺点,以及急待解决的问题.第二章提出了将置换吸附预富集技术作为在HPLC分离前对汞化合物吸附预富集的手段,克服了复杂样品中共存金属元素的竞争吸附和光谱检测干扰.置换吸附预富集的机理是,通过选择适当的元素M<,1>,使其与配合剂R形成的配合物RM<,1>的稳定性比分析元素配合物(RM<,2>)的稳定性低,但比共存元素配合物(RM<,3>)的稳定性高.这样,使样品溶液通过预先被RM<,1>吸附的C<,18>微柱,由于置换反应M<,2>+RM<,1>→RM<,2>+M<,1>使分析元素配合物RM<,2>吸附在C<,18>微柱上,并排除共存元素的竞争吸附.第三章提出了以KR作为HPLC与AFS联用的柱后氧化反应介质,简单、快捷的解决了HPLC分离后有机汞在线转化成无机汞的问题.把3﹪(m/v)K<,2>S<,2>O<,8>配置于10﹪(v/v)HCl作为氧化剂,利用KR编结反应器中溶液流向不断变化,使溶液混和均匀,反应速度快的特点,让流动相与K<,2>S<,2>O<,8>溶液通过KR编结反应器,在线把有机汞转化成无机汞.KR编结反应器作为反应介质不仅缩短了反应时间,而且提高了有机汞的转化率.第四章提出了动态顺序萃取与AFS联用技术,并将之应用到环境样品中砷元素的测定.动态顺序萃取技术与传统顺序萃取技术相比,动态顺序萃取过程降低了萃取的金属元素在萃取过程中发生再吸附和再分配的可能性,所需时间少,样品和试剂用量低,避免了萃取过程收到污染和损失部分量的分析物等问题.结果表明污染土壤中每一结合态萃取的砷含量和残渣中的砷含量的总和与测定的土壤中砷的总量接近.

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1引言

1.2HPLC应用于汞的形态分离方法

1.3FI在线微柱吸附预富集与HPLC联用技术

1.4HPLC与各种检测器的联用技术

1.5HPLC与AFS联用柱后处理技术

1.6顺序萃取应用于土壤中金属元素的形态分析

1.7结语

参考文献

2.1引言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4结论

参考文献

第三章高效液相色谱在线柱后氧化技术与冷原子荧光光谱联用应用于海产品中汞的形态分析

3.1引言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4结论

参考文献

第四章动态顺序萃取与原子荧光光谱联用应用于土壤中砷的形态分析

4.1引言

4.2实验部分

4.3结果与讨论

4.4结论

参考文献

硕士在读期间发表论文题录

致谢