流动注射壳聚糖在线微柱预富集原子吸收光谱法测定痕量贵金属的研究

摘要

本文研究了壳聚糖在线预富集流动注射与原子吸收光谱联用测定痕量贵金属离子的新方法，并初步探讨了壳聚糖和改性壳聚糖对贵金属离子的吸附性能和吸附机理。 1．综述了在线预富集流动注射-原子吸收光谱联用技术的发展和应用以及壳聚糖、改性壳聚糖对金属离子的吸附性能和吸附机理。 2．采用壳聚糖作为柱填充材料，建立了流动注射与火焰原子吸收光谱法联用测定痕量金的新方法。将金与硫氰酸钾混合富集在壳聚糖上，以硫脲作洗脱剂，并对溶液酸度，富集流速，洗脱流速，洗脱时间等进行了优化。方法检出限低，精密度好，可应用于矿石中金的测定。 3．研究了用壳聚糖作为在线预富集柱填料，流动注射与火焰原子吸收光谱法联用测定痕量铂和铑的新体系。实验中对溶液pH值、洗脱剂、在线预富集等条件进行了深入研究。建立的方法用于样品中痕量铂和铑的测定，回收率为91％～104％。 4．以壳聚糖和L-半胱氨酸为原材料，环氧氯丙烷为活化剂，制备了L-半胱氨酸改性壳聚糖。研究结果表明，改性后的壳聚糖对金的吸附速度快，吸附量大，可达到243.6 mg·g<'-1>，性能优于壳聚糖。 5．合成了环氧氯丙烷改性壳聚糖、水扬醛改性壳聚糖和香草醛改性壳聚糖，并用红外光谱研究了其结构的变化，探讨了它们对金、铂、铑和钯离子的吸附性能。

目录

文摘

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第一章综述

1.1流动注射分析与原子吸收光谱法的联用

1.1.1流动注射在线分离与预浓集技术

1.1.2流动注射—原子吸收光谱法联用技术

1.2壳聚糖及化学改性壳聚糖对贵金属离子的吸附性能

1.2.1壳聚糖的性质及其应用

1.2.2壳聚糖的化学改性

1.2.3壳聚糖及其衍生物对贵金属离子的吸附

1.3壳聚糖在线预富集原子吸收光谱法测定贵金属离子的研究

1.4本文的创新性及实践体会

1.4.1本文的创新性

1.4.2实践体会

参考文献

第二章流动注射壳聚糖在线微柱预浓集火焰原子吸收光谱法测定痕量金

2.1实验部分

2.1.1仪器与试剂

2.1.2实验方法

2.1.3壳聚糖分离柱的制备

2.1.4原子吸收分光光度计工作参数

2.2结果与讨论

2.2.1分光光度计条件的优化

2.2.2样品酸度的选择

2.2.3 KSCN的作用及浓度

2.2.4流动注射在线条件的优化

2.2.5共存离子对测定的影响

2.2.6方法性能

2.2.7实际样品的测定

2.2.8吸附机理初探

2.3结论

参考文献

第三章流动注射壳聚糖在线微柱预浓集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂、铑

3.1实验部分

3.1.1仪器与试剂

3.1.2实验方法

3.2结果与讨论

3.2.1样品酸度的选择

3.2.2洗脱剂的选择

3.2.3流动注射在线条件的优化

3.2.4共存离子的影响

3.2.5方法性能

3.2.6实际样品的测定

3.2.7吸附机理初探

3.3结论

参考文献

第四章L-半胱氨酸改性壳聚糖的制备及其对金的吸附行为研究

4.1实验部分

4.1.1仪器和试剂

4.1.2实验方法

4.2结果与讨论

4.2.1 L-半胱氨酸改性壳聚糖制备

4.2.2反应方程式和产物的红外光谱分析

4.2.3 L-半胱氨酸改性壳聚糖对金的吸附性能

4.3结论

参考文献

第五章改性壳聚糖的制备及其对贵金属吸附性能的研究

5.1实验部分

5.1.1仪器和试剂

5.1.2实验方法

5.2结果与讨论

5.2.1改性壳聚糖的结构及红外光谱图分析

5.2.2改性壳聚糖的吸附性能

5.3结论

参考文献

作者简介及硕士期间研究成果

致谢