低浓度工业钛液制备颜料钛白之盐处理煅烧过程研究

摘要

盐处理和煅烧是硫酸法制备金红石型颜料钛白工艺的核心工序，直接影响钛白晶粒生长和晶型转化，决定最终产品的颜料性能。盐处理及煅烧过程的稳定可控有助于降低硫酸法钛白工艺能耗及提升钛白产品质量。
　　针对目前钛白质量波动大，能耗高这一现状，本文以低浓度工业钛液水解偏钛酸为原料，经加煅烧晶种、洗涤、盐处理和煅烧工序制备金红石型颜料钛白。考察了晶种加量、锌盐加量、钾盐加量、磷盐加量、煅烧段最高温度和煅烧高温段保温时间对金红石型钛白颜料性能的影响。以回归正交设计研究了锌盐加量、钾盐加量、磷盐加量、煅烧高温段温度四个因素间的交互影响，并探讨了煅烧过程及机理。获得以下结论：
　　（1）锌盐、煅烧晶种促进煅烧过程钛白粒子晶型转化（锐钛矿型转化为金红石型），消色力随锌盐、煅烧晶种加量的增加而增加，蓝相则先增加后减小。钾盐和磷盐的加入主要调节钛白颗粒特性，对晶型转化起抑制作用，蓝相值随钾盐和磷盐加量的增加而增加，消色力则先增加后减小。煅烧段最高温度和煅烧高温段保温时间主要影响钛白晶型转化和晶粒生长，消色力随煅烧段最高温度和煅烧高温段保温时间的升高先增加后降低，蓝相则呈下降趋势。
　　（2）采用回归正交设计探讨盐处理剂之间、盐处理剂与煅烧温度间的交互作用对金红石型颜料钛白颜料性能的影响，并建立了相应的回归方程。其中对颜料钛白消色力的影响程度为：锌盐加量>锌盐和磷盐交互>钾盐加量>磷盐加量>煅烧高温段温度>钾盐和磷盐交互，对蓝相值的影响程度为：锌盐加量>煅烧高温段温度>锌盐和磷盐交互>钾盐加量>钾盐和磷盐交互>磷盐加量。最佳的盐处理及煅烧条件为：ZnO0.33％（以TiO2质量计），K2O0.65%（以TiO2质量计），P2O50.20%（以TiO2质量计），高温段煅烧温度840℃。
　　（3）通过对煅烧过程的研究表明：转晶温度（807.4℃）之后，随着煅烧强度增加，金红石型晶粒尺寸和金红石型含量增大。消色力在400134.06K·min之前与煅烧强度呈正线性相关关系，之后呈负线性相关关系，蓝相值与煅烧强度呈负线性相关关系。煅烧前期，粒子平均粒径由初始的324.38nm逐渐减小至145.44nm，粒径分布变窄，后期因粒子烧结融合平均粒径逐渐增加至206.84nm，分布再次变宽。转晶温度后，整个过程可划分为晶体快速生长阶段、晶体生长成熟阶段和晶粒烧结融合三个阶段。

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1 绪论

1.1 引言

1.2 二氧化钛性质

1.3 钛白粉用途

1.4 钛白粉生产工艺

1.5 盐处理研究现状

1.6 偏钛酸煅烧研究现状

1.7 课题提出及主要研究内容

2 样品制备与表征

2.1 实验药品

2.2 实验仪器

2.3 样品制备过程

2.4 样品的表征

3 盐处理煅烧工艺研究

3.1 引言

3.2 偏钛酸表征

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

4 盐处理煅烧回归正交实验研究

4.1 引言

4.2 回归正交实验设计

4.3 实验结果与讨论

4.4 本章小结

5 煅烧过程及机理研究

5.1 引言

5.2 结果与讨论

5.3 本章小结

6 结论和建议

6.1 结论

6.2 建议

参考文献

发表论文及科研成果

致谢