含硫芳基聚膦酸酯的合成及其在聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃改性中的应用

摘要

该文合成了含磷化合物硫代苯基膦酰二氯(TPPD)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲—对苯二酚(ODOPB),并以苯基膦酰二氯、TPPD、ODOPB和4,4-二羟基对苯砜为单体,采用熔融缩聚的方法合成了含硫的芳基聚膦酸酯(Aryl Polyphosphonates,APPs),即聚硫代苯基膦酸二苯砜酯(PSTPP)、聚硫代苯基膦酸(9,10—二氢—9—氧杂—10—膦酰杂菲)苯撑酯(PDPTP)和聚苯基膦酸(9,10—二氢—9—氧杂—10—膦酰杂菲)苯撑酯(PDPPP),并对它们的结构进行了表征.用DSC、TG等测试手段研究了芳基聚膦酸酯的热性能.结果表明,这些聚膦酸酯的热稳定性与结构中硫元素的存在有一定的关系,含有硫元素的APPs的起始分解温度比不含硫的高,其热稳定性以PDPTP,PSTPP和PDPPP的顺序下降.APPs的熔点都在200℃以下,在空气中起始分解温度在300-350℃之间,最快分解温度在428到460℃之间,在600℃时残留量大于25﹪,最高的可达38﹪.该文对APPs与PET的共混阻燃体系进行了研究.

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1引言

1.2阻燃剂及PET的阻燃改性

1.3燃烧性能的评价方法

1.4高聚物的燃烧与阻燃途径

1.5含磷阻燃剂的阻燃机理研究

1.6课题的提出

第二章硫代苯基膦酸二氯和2-(6-氧-6氢-膦酰杂菲)1，4-对苯二酚的合成与表征

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1原料

2.2.2硫代苯基膦酰二氯的合成

2.2.3中间体DOPO的制备

2.2.4 ODOPB的合成

2.2.5结构表征

2.3结果与讨论

2.3.1 TPPD的合成

2.3.2 TPPD的结构表征

2.3.3 DOPO的合成条件研究

2.3.4 DOPO的结构表征与分析

2.3.5 ODOPB的结构表征与分析

2.4小结

第三章APPs的合成及表征

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1主要原料

3.2.2 APPs的合成过程

3.2.3结构表征及性能测试

3.3聚合反应条件研究

3.3.1聚合方法的选择

3.3.2反应条件对聚合物分子量的影响

3.4 APP s的结构和热性能

3.4.1结构分析

3.4.4热性能

3.5小结

第四章含APPs的PET体系的燃烧性能

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1材料

4.2.1燃烧测试样品的制备

4.2.2氧指数的测定

4.2.3垂直燃烧实验

4.2.4锥形量热实验

4.3结果与讨论

4.3.1氧指数的测定分析

4.3.2垂直燃烧测定分析

4.3.3锥形量热测定分析

4.4小结

第五章含APPs的PET体系的热性能

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1 APPs与PET共混物的制备

5.2.2热重分析

5.2.3热氧化降解动力学分析

5.3结果与讨论

5.3.1共混物的热重分析

5.3.2共混物的热氧化降解动力学

5.4小结

第六章含APPs的PET体系的结晶与形态

6.1引言

6.2实验部分

6.2.1试样的制备

6.2.2差示扫描量热法

6.2.3广角X射线衍射

6.2.4扫描电镜(SEM)

6.3结果与讨论

6.3.1共混物的热转变

6.3.2共混物的广角X射线衍射

6.3.3共混物的形态

6.4小结

第七章含APPs的PET体系的阻燃机理

7.1引言

7.2实验部分

7.2.1试样的制备

7.2.2扫描电镜(SEM)

7.2.3 X射线光电子能谱(XPS)

7.2.4红外光谱

7.3实验结果

7.3.1 SEM

7.3.2 X射线光电子能谱(XPS)

7.3.3红外光谱(FTIR)

7.4讨论

7.4.1阻燃剂的阻燃途径

7.4.2不同阻燃剂的不同阻燃过程

7.5小结

结束语

参考文献

作者简介

致谢

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