水环境中亚硝酸盐氮、氨氮及铁（Ⅲ）自动分析方法研究

摘要

本文针对国家863课题营养盐自动分析仪标准化的要求，应用反相自动参比流动注射法(简称rFIA)，开展了环境水样中NO2-和NH4+的自动分析方法的研究。将反相自动参比流动注射分析法用于NO2-和NH4+分析尚未见报道。同时采用流动注射分析法进行了环境水样中Fe3+的自动分析方法的研究。其中NO2-自动分析方法采用的是磺胺-二盐酸-1-萘乙二胺(NED)显色的反应体系，NH4+的自动分析采用的是次溴酸钠氧化磺胺-NED显色的反应体系，Fe3+的自动分析采用的是硫氰酸盐-结晶紫显色的反应体系。　　论文通过试验选择了流动注射分光光度法测环境水样中NO2-、NH4+及Fe3+的最优分析流路、氧化剂及显色剂。并探讨了该自动分析方法测定水中NO2-、NH4+及Fe3+的分析条件，选择NO2-分析条件为：载流速度0.6/0.9mL/min，进样体积250/140μL，显色盘管长度3m；NH4+分析条件为：载流0.7/0.8mL/min，进样体积400/140μL，反应盘管长度5m，显色盘管3m；Fe(Ⅲ)分析条件为：显色体系中硫酸浓度为0.018mol/L，结晶紫浓度0.04g/L，进样体积400μL，反应盘管长度1.5m，显色盘管长度8m。　　研究的自动分析方法成功地用于海水、河水及河口水等实际水样分析。实验表明，方法不仅具有快速、简便的优点，而且线性好、精密度高、抗干扰能力强，整个体系简单、稳定性好、维护方便，与本实验室研制地营养盐自动分析仪配套使用，可以实现全自动化，能够满足长时间连续自动分析的要求。

目录

文摘

英文文摘

1前言

1.1课题研究的意义

1.2国内外水质分析监测的现状

1.3新的分析方法的研究

1.4本文研究的主要内容

2实验原理

2.1流动注射分光光度法基本原理

2.2反相自动参比流动注射方法的原理

2.3两种方法的理论比较

3 NO2-的自动分析方法的研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器

3.2.2主要化学试剂

3.2.3溶液的配制

3.2.4分析流路

3.3结果与讨论

3.3.1测定NO2-的FIA法的研究和条件优选

3.3.2测定NO2-的反相自动参比流动注射分析法的研究和条件优选

3.4 NO2-自动分析方法的评价

3.4.1方法的精密度

3.4.2方法的线性及线性范围

3.4.3方法的检出限

3.4.4干扰试验

3.4.5实际水样的分析

3.5 NO2-自动分析方法的小结

4 NH4+的自动分析方法的研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1仪器

4.2.2主要化学试剂

4.2.3溶液的配制

4.2.4分析流路

4.2.5实验方法

4.3结果与讨论

4.3.1测定NH4+的FIA法的研究与条件优选

4.3.2测定NH4+的rFIA法的研究与条件优选

4 4 NH4+自动分析方法的评价

4.4.1方法的精密度和稳定性

4.4.2方法的线性及线性范围

4.4.3方法的检出限

4.4.4干扰实验

4.4.5实际样品分析

4.5 NH4+自动分析方法的小结

5 Fe(Ⅲ)自动分析方法的研究

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1仪器

5.2.2主要化学试剂

5.2.3溶液的配制

5.2.4分析流路

5.3结果与讨论

5.3.1检测波长的选择

5.3.2显色剂中硫酸浓度的影响

5.3.3进样体积的影响

5.3.4反应圈长度的影响

5.4 Fe(Ⅲ)自动分析方法的评价

5.4.1方法的精密度

5.4.2方法的线性及线性范围

5.4.3方法的检出限

5.4.4实际样品分析

5.5 Fe(Ⅲ)自动分析方法的小结

6结论

参考文献

作者在读期间科研成果

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