低居里温度磁热铁氧体材料的研制

摘要

温热疗法作为一种有应用前景的新型的治疗癌症方法，目前正被广泛的研究。智能型温热疗法的热源种子材料则要求一种低居里温度有磁热效应的磁性材料，即它在外磁场的作用下，能均匀地发热，并将温度控制在居里电附近。本课题的目的是开发这一类用于温热治疗的热源种子，而铁氧体能满足热源种子的要求。在前人工作的基础上，选用Mn-Zn铁氧体作为热源种子材料。研究了Mn-Zn铁氧体粉末氧化物法制备工艺参数；通过调整ZnO、Fe2O3的含量，制备了性质不同的铁氧体，分别采用简便的电感法，自行设计的降温法和热重分析仪法测量这些试样的居里温度；同时还测定了试样的磁滞回线；测试了不同环境、磁场频率、磁场强度下试样的磁热效应。此外，为了使铁氧体安全地介入到体内，还对添加5wt％CaHPO4铁氧体试样的生物相容性作了初步探索。试验结果表明，用粉末氧化物法成功地制备了居里温度低于60℃的具有磁热效应的试样。电感法和降温法有简单、方便的优点。组成与居里温度对应的规律与文献报道一致，即随着 ZnO 含量的增加，试样的居里温度降低。结合试样的磁滞回线结果可以看到，在交变磁场下，试样具有一定的发热量、磁场频率和磁场大小对磁热效应是正作用。X-Ray衍射分析显示，掺5wt％CaHPO4的试样开始出现HAP晶相，进一步探索CaHPO4加入量有望制备生物相容性比较好的铁氧体磁热材料。关键词：温热疗法、癌症、磁性材料、Mn-Zn铁氧体、居里温度、交变磁场、磁热效应

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第一章绪论

1.1热疗

1.1.1肿瘤热疗发展简史

1.1.2内温热疗法

1.2铁氧体

1.2.1铁氧体的发展历史

1.2.2铁氧体的磁性

1.2.3铁氧体的磁热效应

1.2.4锰锌铁氧体粉末的制备方法

1.3课题的提出和研究内容

1.3.1课题的提出

1.3.2课题研究内容

第二章锰锌铁氧体的制备与表征

2.1试样制备

2.1.1试样的组成确定

2.1.2主要原料和设备

2.1.3铁氧体试样粉料的制备

2.2试样的表征

2.2.1 X—ray衍射分析

2.2.2磁滞回线测定

2.3试样化学成分分析

2.4讨论分析

2.4.1瓷研钵研磨混合对试样的影响

2.4.2预烧温度和时间的选择

2.4.3烧结温度的选择

2.4.4冷却速度对试样的影响

2.4.5试样成分分析结果

第三章居里温度的测量

3.1居里温度的测量方法

3.1.1振动试样磁强计法(VSM)

3.2热重分析仪法测量居里温度

3.3电感法测量居里温度

3.3.1居里温度的确定

3.3.2电感法测量曲线的分析

3.3.3 L—T曲线电感值的分析

3.4降温法测量居里温度

3.4.1降温法试验

3.4.2测量结果与讨论

第四章磁热效应的测量

4.1铁氧体材料损耗机理

4.1.1磁滞损耗

4.1.2涡流损耗

4.1.3剩余损耗

4.2磁热效应的测量

4.2.1磁热效应测量试验

4.2试验结果与分析

4.3.1环境温度对测量的影响

4.3.2磁场频率对损耗的影响

4.3.3磁场大小对损耗的影响

4.3.4矫顽力和剩磁对损耗的影响

第五章生物活性测试

5.1模拟生理液培养试验

5.2试样荧光分析

5.3试样培养前后X—Ray衍射分析

5.4生物活性讨论

第六章结论

参考文献

致 谢