MnZn铁氧体纳米粉末的制备与烧结

摘要

本文论述了纳米陶瓷粉体的制备和烧结方法。选用燃烧反应合成法来制备MnZn铁氧体纳米粉末，通过改变工艺参数来进一步研究所得产物的微观结构。然后对试样进行烧结，通过改变烧结的工艺参数来进一步研究MnZn铁氧体纳米分体烧结的特性。 研究表明粒子尺寸与燃烧反应温度、PAA的加入量(R)有关。温度越高，成的纳米粉末颗粒尺寸越大；PAA的添加量越多，合成粉末颗粒也越大。当燃烧反应温度为500℃，R=0.5，保温30分钟被证明是最佳工艺参数。实验成形地合成了平均粒子尺寸为18nm左右的纯尖晶石相MnZn铁氧体纳米粉末。PAA的燃烧反应出现在300℃左右，这是导致MnZn铁氧体粉末低温合成的原因。 研究了压块实验中外加压强与试样初始密度的关系，发现为了破坏纳米粉体组成的团聚体，必须使外加压强增大至临界压强300MPa左右，否则会严重降低烧结后组织结构的致密性及性能。烧结过程中必须采用平衡气氛，以防止试样的氧化和氧气的释放。 研究了氧化物添加剂(CaCO3、SiO2、Ta2O5、TiO2)和PEG对试样的初始密度、颗粒的团聚、烧结后的密度及微观形貌的影响。氧化物添加剂能增加坯件的始密度，而PEG则能减小和消除团聚体；氧化物添加剂能增加坯件的烧结活性，和没有加氧化物的烧结体相比，其微观组织均匀一致，致密化程度高。相同的烧结温度下，添加氧化物的试样密度要比没有添加氧化物的密度大，而且组织更均匀，晶粒长大正常。 研究了不同的烧结温度对烧结体密度、粒径的影响。纳米粉体可以明显降低烧结温度。随着烧结温度的升高，晶粒尺寸迅速长大，密度也增加。从T-p曲线和SEM分析可知有氧化物添加剂的试样在1040℃左右保温4h已达到铁氧体工业密度值4.763g/cm3。在1060℃烧结得到致密的均匀的微观组织，平均粒径大约为2～4μm。，综合考虑晶粒尺寸、生产成本和烧结密度可知有氧化物添加剂的试样在平衡气氛中1060℃左右温度下烧结并保温4h后的烧结体具有最佳的综合性能指标。

目录

文摘

英文文摘

上海交通大学学位论文版权使用授权书及原创性声明

前言

第一章 绪论

1.1软磁铁氧体的现状和发展趋势

1.2 MnZn软磁铁氧体材料

1.2.1 MnZn铁氧体现状

1.2.2 MnZn铁氧体结构

1.2.3 MnZn软磁铁氧体的基本特性

1.2.4 MnZn铁氧体基本配方与添加物的影响

1.3纳米陶瓷

1.3.1纳米陶瓷的特性

1.3.2纳米陶瓷的制备

1.3.3纳米陶瓷粉体的团聚

1.3.4纳米陶瓷的成型与烧结

1.3.5纳米陶瓷粉末的表征方法

1.4纳米铁氧体粉末的制备

1.4.1共沉淀法

1.4.2溶胶-凝胶法

1.4.3水热法

1.4.4金属有机物水解法

1.4.5超临界法

1.4.6燃烧反应合成法

1.4.7燃烧反应合成法与其他方法的比较

1.5纳米铁氧体粉末的成坯和烧结

1.5.1坯件密度与压强的关系

1.5.2烧结基本理论

1.5.3烧结几何理论

1.5.4烧结过程中气孔和晶粒的变化

1.5.5纳米粉体中团聚体的烧结

1.5.6纳米粉体烧结反应工艺参数的控制

1.6本文研究的目的及内容

1.6.1研究目的

1.6.2研究内容

第二章 MnZn铁氧体纳米粉末的制备

2.1实验所需试剂

2.2制备工艺流程

第三章 MnZn铁氧体纳米粉末制备工艺参数研究

3.1凝胶沉淀的检测

3.1.1 X射线衍射分析(XRD)

3.1.2差热分析(DTA)

3.1.3傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)

3.2合成后的粉末鉴定

3.2.1 X射线衍射分析(XRD)

3.2.2平均晶粒尺寸分析

3.2.3透射电子显微镜观察(TEM)

3.3小结

第四章 MnZn铁氧体纳米粉末的成坯和烧结

4.1成坯和烧结过程

4.1.1所需试剂

4.1.2球磨

4.1.3制粒

4.1.4成坯

4.1.5烧结

4.1.6阿基米德法(浮力法)测密度

4.2成坯和烧结工艺参数研究

4.2.1成坯实验结果分析

4.2.2压汞实验结果分析

4.2.3 MnZn铁氧体烧结初始致密化分析

4.2.4TG(Thermogravimetic)分析

4.2.5 X衍射分析(XRD)

4.2.6试样烧结后的温度与密度关系(T-ρ)

4.2.7扫描电镜分析(SEM)

4.3小结

第五章 结论

参考文献

致谢

发表稿件：《MnZn铁磁氧体纳米粉末的烧结特性》