690合金中不同类型晶界处碳化物的析出形貌

摘要

690合金作为压水反应堆的蒸汽发生器传热管材料，已经逐渐代替600合金，虽然取得了较好的效果，但随着核电工业的发展，进一步提高蒸汽发生器的可靠性是需要研究的问题。690合金和很多奥氏体不锈钢一样，晶间碳化物在时效过程中析出并在晶界附近产生贫铬区，这对材料的腐蚀性能和力学性能都有很大影响。 本课题组通过690合金晶界工程的研究，利用小形变量冷轧和在较高温度下(1100℃)短时间退火工艺将690合金的低∑CSL（CSL是“coincidence site lattice”的缩写，即重位点阵。低∑CSL是指∑=29）晶界比例提高到70％以上，大幅提高了材料的抗晶间腐蚀能力。该工艺既实现了固溶处理的目的，又使样品中形成了大量低∑CSL晶界。在此基础上研究不同类型晶界处碳化物析出的特殊行为以及对晶界附近贫铬区的影响。能够得出在不同类型晶界处碳化物析出的特殊问题，为690合金的晶界工程应用研究提供翔实的参考数据，为进一步提高690合金抗晶间腐蚀和晶间应力腐蚀能力提供依据。 本工作应用光学显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子背散射衍射和取向成像显微技术研究了690合金不同类型晶界处碳化物形貌的差别及其随时效热处理时间的演化。通过深蚀刻的办法，观察了晶界碳化物的三维立体形貌，阐明了不同类型晶界处碳化物形貌差别的原因，探讨了其中的机理，得出以下主要结论： (1)经过冷轧10％然后在1100℃再结晶退火5 min的处理可以将低∑CSL晶界比例提高到70％以上，其中∑3n(n=1，2，3…)晶界占主要比例。该工艺既实现了固溶处理的目的，又使样品含有大量低∑CSL晶界。 (2)观察到碳化物为富铬FCC结构的M23C6，晶界处碳化物与一侧晶粒存在共格取向关系。碳化物的晶格常数约为基体的3倍。观察到晶界处的碳化物以枝晶形式生长，随机晶界处的M23C6产生高次枝晶，孪晶的非共格界面（∑3i界面）及∑9晶界处的条状碳化物实质上为碳化物的二次枝晶。条状的M23C6二次枝晶可以向∑3i界面附近两侧晶粒内部生长，但仅向∑9晶界一侧附近的晶粒内部生长。在∑27与随机晶界附近形成的M23C6枝晶不会向晶粒内部发展。 (3)不同类型晶界上的碳化物随时效时间延长而不断长大，但碳化物形貌演化的规律却有不同。孪晶的共格界面（∑3c界面）和∑9晶界上的碳化物长大的非常慢。∑3i界面和∑9晶界附近的条状碳化物随时效时间延长会明显长大。∑27晶界与随机晶界上碳化物的形貌及其演化规律相似，随着时效时间的延长而长大。 (4)不同类型晶界附近的贫铬区铬浓度分布有很大区别。经过相同时效处理后，∑3。界面处的最低铬浓度值和其它类型晶界处相比最高，随机晶界处最低铬浓度值最低。相同腐蚀条件下，∑3。界面腐蚀很轻，∑3i界面与∑9晶界处可以观察到明显腐蚀痕迹，∑27晶界和随机晶界的腐蚀程度相近，都比∑3晶界和∑9晶界腐蚀严重很多。时效不同时间后的样品，经晶间腐蚀实验后，腐蚀失重有明显差别。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1课题研究的背景

1.1.1核反应堆分类

1.1.2蒸汽发生器传热管材料

1.2获得高比例低∑CSL晶界的工艺方法

1.3晶界处碳化物的析出

1.3.1品界处析出碳化物的形貌

1.4碳化物析出造成的贫铬区

1.5本论文研究工作的目的与主要内容

第二章实验方法及原理

2.1样品制备

2.1.1实验材料

2.1.2样品的变形方式

2.1.3样品的热处理方式

2.1.4样品的制备

2.2样晶表面的形貌观察

2.2.1光学显微镜

2.2.2扫描电子显微镜

2.2.3透射电子显微镜

2.3晶界类型与晶间碳化物及铬元素分布的对应方法

2.3.1 SEM观察时晶界类型与晶间碳化物形貌的对应方法

2.3.2利用TEM电子衍射斑测定晶界类型的方法

2.4腐蚀实验

第三章不同类型晶界处碳化物的形貌特征

3.1前言

3.2实验设计

3.3形变及再结晶退火对晶界特征分布的影响

3.4碳化物与奥氏体基体的晶体学关系

3.5碳化物析出形貌与晶界类型的关系

3.6晶界处碳化物的三维形貌

3.6.1枝晶碳化物的形成机制

3.6.2枝晶碳化物与二维观察时碳化物形貌的关系

3.7对不同类型晶界处碳化物形貌差别的解释

3.7.1∑3i界面与∑9晶界处的条状碳化物

3.7.2∑3i界面与∑9晶界处的条状碳化物分布特征不同的原因

3.7.3其他类型晶界处的碳化物形貌

3.8本章的主要结论

第四章不同类型晶界处碳化物形貌的演化

4.1前言

4.2实验设计

4.3不同类型晶界处碳化物形貌的演化

4.4应变对碳化物形貌的影响

4.4.1应变对晶界特征分布的影响

4.4.2应变对随机晶界处碳化物形貌的影响

4.4.3应变对孪晶界处碳化物形貌的影响

4.5本章的主要结论

第五章不同类型晶界处碳化物的析出对晶间腐蚀的影响

5.1前言

5.2晶界类型对晶界附近贫铬区的影响

5.3 晶界类型对晶间腐蚀性能的影响

5.4碳化物析出对材料的抗腐蚀能力的影响

5.5本章主要结论

第六章全文总结

6.1全文主要结论

6.2本工作主要创新点

参考文献

公开发表的论文与申请的专利

参与的项目

致谢