微波消解-石墨炉原子吸收法在烟草重金属含量检测中的应用研究

摘要

吸烟已成为人们普遍重视的社会和医学问题，烟草中的重金属含量已引起人们的广泛关注。本研究通过对样品前处理、石墨炉检测条件、样品测定等过程的全面考察，建立了一套灵敏、可靠的烟草中重金属含量的检测方法，取得的研究结果如下： (1)烟草微波消解的适宜条件为：以HN03:H202(4:1)为消解剂，消解程序为升温5min、设定温度160℃、保温5min。 (2)利用石墨炉原子吸收法检测铜、铅、镉三种重金属元素时，因铅、镉较易挥发，需在灰化阶段加入基体改进剂磷酸二氢铵以提高灰化温度。铜、铅、镉三种元素的石墨炉处理条件分别为：铜的升温过程为干燥起始温度110℃、终止温度120℃、保持时间25s，灰化起始温度700℃、终止温度750℃、保持时间20s，原子化最佳温度21OO℃、保持时间为3s，清洗温度为2300℃、清洗时间3s；铅的升温过程为干燥起始温度120℃、终止温度130℃、保持时间30s，灰化起始温度700℃、终止温度750℃、保持时间20s，原子化最佳温度1800℃、保持时间为3s，清洗温度为2000℃、清洗时间4s；镉的升温过程为干燥起始温度110℃、终止温度120℃、保持时间50s，灰化起始温度500℃、终止温度600℃、保持时间40s，原子化最佳温度1600℃、保持时间为3s，清洗温度为2200℃、清洗时间5s。 (3)采用微波消解—石墨炉原子吸收法检测烟草中的铜、铅、镉含量，具有较高的准确性和较好的重复性。铜、铅、镉检测的线性范围分别为0.325ng/mL～18ng/mL、0.725ng/mL～48ng/nL、0.060ng/mL～1.6ng/mL;检出限分别为0.065ng/mL、0.145ng/mL、0.012ng/aL。该法对不同产地卷烟中重金属含量的检测鉴别效果明显。

目录

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第一章烟草中重金属检测研究进展

1.1几种常见的重金属对人体的危害

1.1.1铜Cu

1.1.2镉Cd

1.1.3铅Pb

1.2烟草中的重金属

1.2.1烟草中的重金属来源

1.2.2重金属对烟草中酶的影响

1.2.3重金属对烟草中蛋白质、氨基酸的影响

1.2.4重金属对烟草细胞结构的影响

1.3国内外检测烟草中重金属的研究现状

1.3.1对样品前处理的研究

1.3.2样品检测的研究

1.4测定烟草中重金属的意义

1.5本研究主要内容

1.5.1微波消解条件的优化

1.5.2原子吸收测定中各条件的优化

1.5.3方法学研究

1.5.4样品检测

第二章烟草微波消解研究

2.1微波消解中可能用到的消解剂

2.2材料与方法

2.2.1材料

2.2.2试验方法

2.3结果与分析

2.3.1微波消解试剂的选择

2.3.2微波消解条件的选择

2.3.3消解液的处理

2.4小结

第三章石墨炉原子吸收法测定烟草中Cu的研究

3.1材料与方法

3.1.1材料

3.1.2试剂与仪器

3.1.3方法

3.2结果与分析

3.2.1 Cu测定升温程序的选择

3.2.2加标回收试验及精密度检验

3.2.3部分卷烟样品的Cu含量分析

3.3小结

第四章石墨炉原子吸收法测定烟草中Pb的研究

4.1材料与方法

4.1.1材料

4.1.2试剂与仪器

4.1.3方法

4.2结果与分析

4.2.1Pb测定升温程序的选择

4.2.2加标回收试验及精密度检验

4.2.3部分卷烟样品的Pb含量

4.3小结

第五章石墨炉原子吸收法测定烟草中Cd的研究

5.1材料与方法

5.1.1材料

5.1.2试剂与仪器

5.1.3方法

5.2结果与分析

5.2.1 Cd测定升温程序的选择

5.2.2加标回收试验及精密度检验

5.2.3部分卷烟样品的Cd含量

5.3小结

第六章结论与展望

6.1结论

6.2展望

参考文献

致谢

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