二月桂酸二丁基锡的合成研究

摘要

该文以中间体四丁基锡和二丁基二氯化锡的合成为出发点，通过对原有的格氏法工艺进行改进，并对高压下直接合成二丁基二氯化锡进行探索，合成了二月桂酸二丁基锡。其中一步法由首先进行格氏试剂的制备然后再进行烷基化反应制备四丁基锡工艺，改进为格氏试剂的制备同四丁基锡的合成同时进行，保证了格氏试剂的活性，提高了格氏试剂的利用率，从而提高了四丁基锡的产率。在Kocheshkov重分配反应中，在反应过程中引入催化剂，加快了反应速率，并将反应温度降至120℃～130℃，较传统工艺在200℃～215℃下反应有了大幅度的提高。高压下的直接法合成工艺中，通过引入可循环利用的催化剂直接合成中间体，简化了生产工艺。 热稳定性能测试主要采用刚果红试纸法和热老化箱法。该实验一方面测试了二月桂酸二丁基锡对PVC树脂的热稳定性能，发现它在低含量时对PVC有着较明显的稳定作用，当其用量为2.5phr时即可达到最佳的稳定效果；另一方面为进一步提高其热稳定性能，改善其长期热稳定作用，并改善其初期着色性差的缺点，对复配的协同效应进行了研究，发现二月桂酸二丁基锡与硬脂酸钙、硬脂酸钡、二(巯基乙酸)钡、二(巯基乙酸异辛酯)钡、硬脂酸稀土、环氧大豆油、马来酸二丁基锡具有正协同效应，其中以二(巯基乙酸异辛酯)钡的协同效应尤为显著。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

1.1聚氯乙烯(PVC)

1.1.1国内外PVC及其热稳定剂的工业发展概况

1.1.2聚氯乙烯树脂的结构与热性能

1.1.3聚氯乙烯热加工缺陷及解决办法

1.2 PVC热稳定剂

1.2.1 PVC热稳定剂的性能要求

1.2.2 PVC热稳定剂的分类

1.2.3 PVC热稳定剂的市场概况

1.2.4 PVC热稳定剂的发展趋势

1.3有机锡热稳定剂

1.3.1有机锡热稳定剂的分类

1.3.2有机锡热稳定剂国内外发展状况

1.3.3有机锡热稳定剂的研究方向

1.4课题的提出

第二章有机锡的合成工艺及方案的确定

2.1有机锡的合成工艺

2.1.1有机金属化合物的制备方法

2.1.2有机锡稳定剂的合成方法

2.2合成方案的确定

第三章二月桂酸二丁基锡的合成

3.1中间体的合成

3.1.1格氏法

3.1.2直接法

3.2目标产物的合成

3.2.1二丁基氧化锡的合成

3.2.2二月桂酸二丁基锡的合成

3.2.3产品性质

3.3小结

第四章热稳定性能研究

4.1聚氯乙烯降解理论及其进展

4.2有机锡热稳定剂的作用机理

4.3热稳定性能的测试方法

4.3.1热老化箱实验法

4.3.2刚果红试纸法

4.4二月桂酸二丁基锡的用量对PVC热稳定性的影响

4.4.1刚果红法测试二月桂酸二丁基锡对PVC热稳定性的影响

4.4.2热老化箱法测试二月桂酸二丁基锡对PVC热稳定性的影响

4.5二月桂酸二丁基锡的复配及其协同效应的研究

4.5.1与硬脂酸钙的协同效应

4.5.2与硬脂酸钡的协同效应

4.5.3与二(巯基乙酸异辛酯)钡的协同效应

4.5.4与二(巯基乙酸)钡的协同效应

4.5.5与硬脂酸稀土的协同效应

4.5.6与环氧大豆油的协同效应

4.5.7与马来酸二丁基锡的协同效应

4.6二月桂酸二丁基锡复合热稳定剂性能的比较

4.6.1热老化箱试验法

4.6.2刚果红试纸法

4.7小结

第五章结论

致谢

参考文献

附录：攻读学位期间发表的论文