铌镁酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备及其铁电性能研究

摘要

铌镁酸铅基铁电陶瓷是一类重要的功能陶瓷，其优异的压电性能、电致伸缩性能、可观的介电常数以及相对低的烧结温度使其成为新一代压电元器件、高性能致动器和高效换能器的理想材料，是当今国际电介质研究最引人注目的领域。该系铁电陶瓷在目前的研究过程中仍存在电致伸缩应变量小，温度稳定性差，压电系数还有待提高等问题。
　　本文以(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(简称PMN-PT)陶瓷体系为研究对象，采用铌铁矿预合成法成功制备出了纯钙钛矿相的PMN-PT陶瓷，并对其相组成、显微结构进行了分析与表征。分别研究了组分变化、烧结温度以及退火处理对该系陶瓷相关铁电性能的影响，探讨了A位掺杂(Ba2+掺杂)对(1-x)PMN-xPT陶瓷体系和B位掺杂(Mn4+和Cr3+掺杂)对0.7PMN-0.3PT陶瓷相关铁电性能的影响，并以提高PMN-PT陶瓷的电致伸缩温度稳定性为目的，研究了退火和掺杂对其温度稳定性的影响。
　　研究结果表明:1)PMN-PT陶瓷的准同型相界(MPB)位于PT含量为0.3mol附近，此时赝立方相与四方相共存。2）随着PT含量的增加，陶瓷在外电场驱动下铁电畴经历了微畴→亚微畴→不规则宏畴→规则宏畴等一系列演变，并逐渐由弛豫型铁电体向正常铁电体过渡，MPB处陶瓷具有最大的εmax值和最大的电致应变量，0.9PMN-0.1PT组分显示出了优异的电致伸缩性能。3）PMN-PT的最佳烧结温度随PT含量的增加而升高。4)PT含量远低于0.3mol，陶瓷相关铁电性能对烧结温度很敏感。PT含量等于0.3mol，陶瓷性能受烧结温度的影响较小。PT含量远大于0.3mol，烧结温度越高，陶瓷的铁电介电性能越好。5)对组分在0.1molPT附近的PMN-PT陶瓷进行A位Ba2+掺杂，发现掺杂会减小陶瓷的电滞损耗及平均居里温度，并降低d33值。6）在0.7PMN-0.3PT试样中掺入不同含量的MnO2，显著增大了陶瓷的烧成致密度和平均晶粒直径，同时电滞及介电损耗大大降低，d33值提高。但是，掺杂量不宜超过1mol％，否则会恶化材料性能。7）在0.7PMN-0.3PT陶瓷中掺入不同含量的Cr2O3，掺杂量为0.4mol％时陶瓷具有最佳的相关铁电性能，掺杂量应小于1mol％，否则陶瓷的相关铁电性能将严重恶化。8)Mn4+和Cr3+对0.7PMN-0.3PT陶瓷的铁电-顺电相变具有抑制作用，因此适当的掺杂量可以提高该系陶瓷的电致伸缩温度稳定性。

目录

声明

摘要

1．前言

1．1 铁电体基本概念

1．1．1 铁电性与自发极化

1．1．2 弛豫铁电体

1．1．3 准同型相界(MPB)

1．2 复合钙钛矿相PMN-PT陶瓷的结构特性

1．2．1 晶体结构

1．2．2 铁电畴

1．2．3 铁电体相变

1．3 铅基弛豫铁电体的物理特性及应用

1．4 陶瓷性能参数简介

1．5 铅基弛豫铁电体相变理论及模型

1．5．1 弛豫相变相关理论

1．5．2 铁电相变理论

1．6 铅基弛豫铁电体国内外研究进展

1．6．1 研究进展与现状

1．6．2 研究价值及应用前景

1．7 铅基弛豫铁电陶瓷钙钛矿相制备方法及合成机理

1．7．1 制备方法

1．7．2 合成机理

1．8 研究目的、思路及主要内容

2．实验原理与方法

2．1 实验基本原理

2．2 样品制备

2．2．1 实验原料及设备

2．2．2 制备工艺

2．3 陶瓷样品线收缩率与体积密度测试

2．3．1 线收缩率

2．3．2 体积密度

2．4 相结构与微观结构表征

2．5 陶瓷样品相关电性能的测试

2．5．1 电滞回线与电致应变的测定

2．5．2 介电性能测试

2．5．3 压电性能测试

3．组分和烧结温度对(1-x)PMN-xPT陶瓷相关铁电性能的影响

3．1．2 (1-x)PMN-xPT陶瓷相结构与显微形貌

3．1．3 (1-x)PMN-xPT陶瓷的铁电性能及电致伸缩性能

3．1．4 (1-x)PMN-xPT陶瓷的介电性能

3．1．5 (1-x)PMN-xPT陶瓷的压电性能

3．2 烧结温度对(1-x)PMN-xPT陶瓷相关铁电性能的影响

3．2．1 烧结温度对(1-x)PMN-xPT陶瓷线收缩率与体积密度的影响

3．2．2 烧结温度对(1-x)PMN-xPT陶瓷显微形貌的影响

3．2．3 烧结温度对(1-x)PMN-xPT陶瓷铁电性能的影响

3．2．4 烧结温度对(1-x)PMN-xPT陶瓷介电性能的影响

3．2．5 烧结温度对(1-x)PMN-xPT陶瓷电致伸缩性能的影响

3．2．6 烧结温度对(1-x)PMN-xPT陶瓷压电性能的影响

3．3 本章小结

4．掺杂对(1-x)PMN-xPT陶瓷相关铁电性能的影响

4．1．1 Ba2+掺杂对PMN-PT陶瓷基本物理性能及显微形貌的影响

4．1．2 Ba2+掺杂对PMN-PT陶瓷铁电性能及电致伸缩性能的影响

4．1．3 Ba2+掺杂对PMN-PT陶瓷介电性能的影响

4．1．4 Ba2+掺杂对PMN-PT陶瓷压电性能的影响

4．2．1 Mn4+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷收缩率和体积密度的影响

4．2．2 Mn4+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷显微形貌及其相结构的影响

4．2．3 Mn4+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷铁电性的影响

4．2．4 Mn4+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷介电性的影响

4．2．5 Mn4+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷电致伸缩性的影响

4．2．6 Mn4+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷压电性的影响

4．3 Cr3+掺杂对0．7PMN-0．3PT陶瓷相关铁电性能的影响

4．3．1 Cr3+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷收缩率和体积密度的影响

4．3．2 Cr3+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷显微形貌及其相结构的影响

4．3．3 Cr3+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷铁电性的影响

4．3．4 Cr3+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷介电性的影响

4．3．5 Cr3+含量对0．7PMN-0．3PT陶瓷电致伸缩性的影响

4．3．6 Cr3+含量对0．7PMN-0．3PT7陶瓷压电性的影响

4．4 本章小结

5．退火对(1-x)PMN-xPT陶瓷相关铁电性能的影响

5．1 退火对(1-x)PMN-xPT陶瓷铁电性能的影响

5．2 退火对(1-x)PMN-xPT陶瓷介电性能的影响

5．3 退火对(1-x)PMN-xPT陶瓷电致伸缩性能的影响

5．4 退火对(1-x)PMN-xPT陶瓷压电性能的影响

5．5 退火对(1-x)PMN-xPT陶瓷显微形貌的影响

5．6 本章小结

6．退火及掺杂对(1-x)PMN-xPT陶瓷电致伸缩温度稳定性的影响

6．1 退火对(1-x)PMN-xPT陶瓷电致伸缩温度稳定性的影响

6．2 Mn4+掺杂对0．7PMN-0．3PT陶瓷温度稳定性的影响

6．3 Cr3+掺杂对0．7PMN-0．3PT陶瓷温度稳定性的影响

6．4 本章小结

7．结论

展望

致谢

参考文献

作者攻读硕士期间发表论文及奖励