Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料的制备及吸附性能研究

摘要

本文采用水热法和溶剂热法分别制备了镍铁双金属氢氧化物（Ni-Fe-LDHs）和Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料，研究不同的工艺条件对 Ni-Fe-LDHs和Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料的结构、结晶性、形貌、磁性能和吸附性能及吸附规律的影响，对废水中有机染料的去除提供理论依据和实际意义。
　　1.采用水热法制备了Ni-Fe-LDHs，通过控制反应条件如镍铁比、柠檬酸三钠浓度、反应时间和温度等制备了不同结晶性和形貌的Ni-Fe-LDHs材料。初步探讨了这些反应条件的作用规律。在制备过程中，还得到一种层状结构的Ni3(NO3)3(OH)4。实验表明镍铁比和柠檬酸三钠浓度在Ni-Fe-LDHs的形成过程起到重要作用，镍铁比为2:1，柠檬酸三钠浓度为0.25 mmo l/L时，制得了结晶性良好，具有片状结构的Ni-Fe-LDHs；不添加柠檬酸三钠或增加镍铁比，只能得到结晶性和磁性能较差的Ni-Fe-LDHs，并有些团聚。延长反应时间或升高反应温度，有N i(OH)2杂质相生成，不利于制备单一物相的Ni-Fe-LDHs。
　　2.采用溶剂热法和水浴法分别制备了Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料，初步探讨了反应条件如镍铁比、碱的种类和浓度、络合剂的种类和浓度、溶剂的种类及反应时间对Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料生长和磁性能的作用规律。
　　使用尿素为碱，甲醇为溶剂和柠檬酸三钠为络合剂有利于 Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料的结晶性和磁性能的提高。尿素在反应中提供 OH-，以及柠檬酸三钠与 Fe3+络合，有利于控制反应速度，促进 Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料的生长。实验表明，NaOH（或 HMT）作为碱、或水为溶剂或者改变络合剂的种类（酒石酸钾钠），Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料的结晶性和磁性能都会降低。镍铁比升高，Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料的结晶性升高，但是形貌没有明显改变，都是由片构成的花状结构。
　　不同反应条件制备的Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料有较低的矫顽力，低剩磁，表现为顺磁性。样品中铁含量，结晶性和反应过程络合剂的络合能力不同等因素造成饱和磁化强度不同。镍铁比较低时（2:1），Fe3O4/Ni-Fe-LDHs有较高的饱和磁化强度；由于Ni2+与HMT有较强的络合作用，导致以HMT为碱制备的样品的饱和磁化强度高许多；以柠檬酸三钠为络合剂，Fe3O4/Ni-Fe-LDHs表现出较高的饱和磁化强度。
　　3.以甲基橙和亚甲基蓝两种不同离子型的有机染料为研究对象，研究Ni-Fe-LDHs、LDO和Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料对有机染料的吸附规律，探讨了样品制备条件如镍铁比、复合条件对其吸附效果的影响规律。结果表明，三种样品对甲基橙和亚甲基蓝的吸附是一种多层吸附过程，都符合Fre und lic h等温吸附模型。但是三种样品的吸附机理不同，对两种染料表现出不同的吸附效果，Ni-Fe-LDHs主要通过离子交换吸附，LDO通过结构重建过程进行吸附，两者对亚甲基蓝表现出较好的吸附容量；而Fe3O4/Ni-Fe-LDHs复合材料有片层分布在Fe3O4表面，形成的花状结构，表面积大，对甲基橙和亚甲基蓝的吸附效果相似。

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第一章 绪论

1. 1 前言

1. 2 LDHs的组成与结构

1. 3 LDHs的性质

1. 4 LDHs的制备方法

1. 5 LDHs的应用

1. 6 LDHs复合材料的制备

1. 7 研究内容、技术方案和意义

参考文献

第二章 Ni-Fe-LDHs的制备

2. 1 前言

2. 2 实验部分

2. 3 结果与讨论

2. 4 小结

参考文献

第三章 Fe3O4/Ni-Fe-LDHs的制备

3. 1 前言

3. 2 实验部分

3. 3 结果与讨论

3. 4 小结

参考文献

第四章 吸附性能研究

4. 1 前言

4. 2 实验部分

4. 3 结果与讨论

4. 4 小结

参考文献

第五章 结论

在读期间公开发表的论文及获奖情况

致谢