烧结法自制牙科CAD/CAM用氟硅云母玻璃陶瓷的改性研究

摘要

自制牙科CAD/CAM用氟硅云母玻璃陶瓷具有良好的可切削性及与天然牙齿相近的半透明性，经过前期课题组人员的大量实验研究，其烧结热制度已经基本定型，但机械强度有限、颜色为纯色。因此，本研究在前期工作基础上，拟通过设计不同的退火制度和添加不同质量分数的硼酸铝晶须来增强玻璃陶瓷的机械强度，同时冀通过加入不同质量分数的锆铈镨黄和锆铁红复合色料来改善玻璃陶瓷的呈色，为自制氟硅云母玻璃陶瓷的临床应用创造条件。
　　研究内容与方法：
　　1．根据基础玻璃粉差热分析结果和正交试验设计的方法，在烧结法制备氟硅云母玻璃陶瓷的冷却过程中，设计不同的退火制度，即在540℃、580℃、620℃各退火1h、4h、7h。然后借助三点弯曲强度测试、扫描电镜和X衍射分析等实验手段，研究经过不同的退火制度后，氟硅云母玻璃陶瓷的机械强度和微观形貌的改变。
　　2．采用硼酸铝晶须作为补强剂，研究在氟硅云母玻璃陶瓷基础玻璃粉中分别加入0.5wt％、5.0wt％、10.0wt％的硼酸铝晶须后，对烧结法制备出的氟硅云母玻璃陶瓷机械强度和微观形貌的影响。
　　3．将质量分数分别为0.05wt％、0.10wt％、0.15wt％、0.20wt％的锆铁红色料和0.15wt％、0.30wt％、0.45wt％、0.60wt％的锆铈镨黄色料配对组合成复合色料，添加入氟硅云母玻璃陶瓷的基础玻璃粉中，通过色度值测定、扫描电镜和X衍射分析，研究不同浓度的复合色料对烧结法制备的氟硅云母玻璃陶瓷呈色的影响。
　　研究结果：
　　1．经过不同的退火制度后，氟硅云母玻璃陶瓷三点弯曲强度由空白组的117.56±6.86Mpa提高到125.39±6.35Mpa，退火组与未退火组均有显著性差异（P＜0.05）。在540℃退火1h、4h、7h以及580℃和620℃退火1h、4h时，各退火组间三点弯曲强度无显著性差异（P＞0.05）；在退火7h、退火温度由540℃升高到620℃时，三个退火组间三点弯曲强度有显著性差异（P＜0.05），其中以620℃组最好，三点弯曲强度达到最大值125.39±6.35Mpa。电镜观察结果显示，与退火各组相比，未退火试样的晶体大小不一，含量较少且分布不匀。在退火组中，620℃保温7h后的退火试样晶体生长完整，含量最多，晶粒细小，晶相排列非常规则。同时XRD图谱显示540℃、580℃、620℃保温7h后的退火试样主晶相无变化。
　　2．加入不同质量分数的硼酸铝晶须后，三点弯曲强度随着加入硼酸铝晶须质量分数的增加由空白组的115.96±7.37Mpa大幅度下降至10.0wt％组的43.27±5.59Mpa，且各组之间均有显著性差异(P<0.05)；正常肉眼观察加入硼酸铝晶须后玻璃陶瓷表面有明显气孔出现；微观形貌对比空白组玻璃陶瓷可见典型六边形晶粒结构消失；XRD显示添加硼酸铝晶须后，玻璃陶瓷和硼酸铝晶须主晶相均发生改变明显。
　　3．四组添加不同质量分数复合色料后的烧结体的色度值检测表明，随着复合色料质量分数的增加，烧结体的a*值、b*值上升，范围分别为1.19±0.04～6.95±0.01和14.29±0.03～24.79±0.11，覆盖了Vitaclassical比色板a*、b*值范围，明度值L*略下降，范围为85.91±0.04～78.78±0.02，超出了Vitaclassical比色板L*值范围，C*ab值与b*值的变化趋势更为接近，色相角H*ab略下降，整体色品向红黄方向表现；显微形貌与空白组烧结体相似，均可见典型六边形晶粒结构；XRD结果显示添加色料后的四组烧结体主晶相没有改变。
　　结论：
　　1．在烧结法制备氟硅云母玻璃陶瓷冷却过程中采用合理的退火制度可以改善玻璃陶瓷的机械强度和微观形貌。本试验条件下最佳退火制度是退火温度620℃，退火时间7h，后随炉冷却。
　　2．添加0.5wt％～10.0wt％质量分数的硼酸铝晶须后，玻璃陶瓷的机械强度降低幅度明显，微观形貌和主晶相均产生明显改变。说明在本实验条件下，硼酸铝晶须不适宜作为牙科可切削氟硅云母玻璃陶瓷的补强剂。
　　3．添加质量分数为0.15wt％～0.60wt％的锆铈镨黄色料和质量分数为0.05wt％～0.20wt％的锆铁红色料配比成的复合色料后，着色烧结体色度值的关系符合色料着色的基本规律，较好的改善了玻璃陶瓷的呈色，其a*、b*值范围覆盖了Vitaclassical比色板a*、b*值，并且对玻璃陶瓷的显微形貌和晶相无影响。

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缩略语表

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前言

文 献 回 顾

1 椅旁牙科 CAD/CAM 修复中应用的可切削玻璃陶瓷

2 玻璃陶瓷的烧结法制备工艺

3 烧结法制备玻璃陶瓷过程中残余应力的产生与消除

4 提高牙科陶瓷强度的方法

5 玻璃陶瓷的着色

正文

实验一 不同退火制度对烧结法制备氟硅云母玻璃陶瓷微观形貌和强度的影响

1 主要材料和仪器

2 方法

3 结果

4 讨论

5 结论

实验二 不同质量分数硼酸铝晶须对烧结法制备氟硅云母玻璃陶瓷强度和微观形貌的影响

1 材料与设备

2 方法

3 结果

4 讨论

5 结论

实验三 两种锆基色料不同质量分数混合后对烧结法制备氟硅云母玻璃陶瓷呈色的影响

1 材料与设备

2 方法

3 结果

4 讨论

5 结论

小结

参考文献

个人简历和研究成果

致谢