二溴代季戊二醇及其磷酸酯和磷酸酯酰胺的合成研究

摘要

二溴代季戊二醇是一种重要的反应型阻燃剂,在聚酯、聚氨酯等材料的阻燃改性方面应用尤多.此外也做为添加型阻燃剂,用于多种热塑性树脂.原则上该化合物可通过戊四醇与溴化氢(气体)在有机溶剂中,或与氢溴酸在水相中反应两种径制备.国外很少采用第二种方法,相关的专利报道也很少.因为这种方法中的氢溴酸浓度随反应进行而降低,将直接影响溴化反应进行和导致生成物水解.鉴于国内的氢资源状况,论文第一部分采用恒沸氢溴酸做为溴化试剂与季戊四醇反应,相关实验条件,如季戊四醇与溴化氢的摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、产物提纯方法等都做了优化和改进.合成的二溴代季戊二醇收率为80﹪,与第一种方法相当.目标产物并经IR和<'1>H-NMR做了结构鉴定.论文第二部分合成了6 种未见文献报道的二溴代季戊二醇磷酸酯和磷酸酯酰胺,这些化合物是一类含P-X(Br,Cl)和P-X(Br,Cl)-N的阻燃剂候选物.其合成方法包括二溴代季戊二醇与三氯磷(POCl<,3>)反应,生成相应的磷酸酯酰氯,以及后者在酸吸收剂存在条件下与酚(或酚钠盐)或胺反应,生成目标化合物.生成物已经IR和(<'1>-NMR做了结构鉴定.

目录

文摘

英文文摘

第一部分二溴代季戊二醇的合成研究

一前言

二实验部分

2.1主要试剂和仪器

2.2合成方法

2.3季戊四醇、氢溴酸和乙酸的摩尔比

2.4反应温度和反应时间

2.5蒸馏脱水

2.6二溴代季戊二醇的IR鉴定

2.7二溴代季戊二醇的1H-NMR鉴定

三参考文献

第二部分溴代季戊二醇磷酸酯和磷酸酯酰胺的合成

一前言

二实验部分

2.1主要试剂和仪器

2.2 2-氯-5,5-双溴甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧化物(二溴代季戊二醇磷酰氯)的合成

2.3化合物O,O-(2，2-双溴甲基-1，3-亚丙基)-o-2,4-二氯苯基磷酸酯的合成

2.4化合物O,O-(2,2-双溴甲基-1,3-亚丙基)-o-2,6-二氯苯基磷酸酯

2.5化合物O,O-3,3’，5，5’-四溴-2,2’-亚联苯基-双(O,O-2,2-双溴甲基-1，3-亚丙基)二磷酸酯

2.6化合物O,O-(2，2-双溴甲基-1，3-亚丙基)-N-环己基磷酸酯酰胺

2.7化合物O,O-(2，2-双溴甲基-1,3-亚丙基)-N-2,4,6-三氯苯基磷酸酯酰胺

2.8化合物O,O-(2，2-双溴甲基-1，3-亚丙基)-N-脲基磷酸酯酰胺

三参考文献