机械球磨制备碳微球的工艺及相关性能研究

摘要

碳材料是与人类文明进步息息相关的重要材料之一，各种不同形态的碳单质以及碳化合物如碳纤维、碳微球、碳纳米管、纳米洋葱状富勒烯等新型碳功能材料以其优异的特性，在众多领域获得了广泛的应用。碳微球具有优异的物理化学性能，如化学稳定性、热稳定性、很高的导电性和导热性等，是一种新兴的具有极大开发潜力和应用前景的碳材料。目前，碳微球的制备主要存在成本高、产率低、工艺复杂三方面的问题，在性能研究上主要集中于其电化学方面的研究，很少研究其磁性能和吸附性。因此，探索简单的宏量制备碳微球的工艺及其磁性能、吸附性能方面的研究成为本论文研究的重点。
　　 本文分别以球墨铸铁和石墨为原料，采用机械球磨的方法制备碳微球，并且对产物进行了磁性能、吸附性能以及热稳定性方面的研究。本研究突出的特点在于利用球墨铸铁和片状石墨为原料，通过有效控制机械球磨时间、球磨转速、球磨方式等工艺参数，在降低成本的基础上实现了碳微球的宏量生产。这种方法制备碳微球同时具有工艺简单、实际可行、产物形状规整等优点，从而为碳微球的广泛应用奠定了基础。
　　 利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等测试技术和分析手段对不同原料所制备的碳微球进行了形貌分析和结构表征。实验证明：在其它参数一定的情况下，球磨时间对产物有很大影响，在一定时间的球磨过程中，随球磨时间的增加，产物的形状和规整度有明显的优化取向，超过一定时间，继续增加球磨时间，产物则会出现不均匀性。总结出球磨铸铁的最佳时间为30h，球磨石墨的最佳时间为50h；对经球磨处理后的铸铁产物进行了酸洗处理，结果表明：酸洗过程能有效去除产物中的铁元素，并且没有对碳微球的形貌造成破坏；随后对已经进行了机械球磨和酸洗处理的产物进行了真空热处理，结果表明：真空热处理对产物结果影响不大，并且还会引入其它杂质。机械球磨法是一种有效的制备碳微球的方法，并且以石墨为原料所制备的碳微球优于以球墨铸铁为原料所制备的碳微球，以石墨为原料所得的碳微球结构更加均匀，大小更加趋于一致，球形度高，分散性好。此外还探讨了不同原料制备碳微球可能的形成机理。
　　 利用热重分析仪、磁性能分析仪、物理化学吸附仪等仪器对所制备碳微球产物进行了热稳定性、磁性能以及吸附性能方面的研究。实验证明：以球墨铸铁为原料所制备的碳微球，产物中不可避免含有铁元素，从而呈现出较好的软磁特性以及较高的热稳定性；以石墨为原料所制备的碳微球，产物有较大的比表面积以及较好的孔分布结构，表现出较好的吸附特性。