磁性温敏性碳球的制备及表征

摘要

碳球具有独特的结构和优良的物化性能，能够应用于吸附材料、催化剂载体、电极材料以及药物输送等领域。通过功能化CSs后，引入一些特殊物质，使其具有某些特殊的性能，如磁学、电学和光学等，来拓展碳球的应用范围。本文将磁性和温敏性材料引入碳球，使其成为具有磁和温度双重响应的复合材料，预计其在生物医学、靶向药物控释等领域具有潜在的应用价值。
　　本论文以葡萄糖、葡萄糖酸亚铁和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料，采用水热法制得磁性碳球(MCSs)。然后以混酸氧化MCSs，在其表面引入羟基;再通过羟基与硅烷偶联剂KH-570反应，从而在MCSs表面引入双键。在此基础上，通过引发剂、交联剂的作用，将温敏聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）接枝到MCSs表面，形成包覆层。采用场发射扫描电子显微镜、红外光谱仪、热重分析仪、差示扫描量热法和振动磁强计等手段对产物进行表征和分析。结果如下:
　　1、采用绿色源料葡萄糖为碳源，与其结构相似的葡萄糖酸亚铁为铁源，利用条件温和的水热反应体系制备粒径均匀，形貌规整，表面富含含氧官能团并具有一定磁性的碳球MCSs。考察了葡萄糖酸亚铁、CTAB的用量、葡萄糖溶液的浓度、反应时间和反应温度对产物形貌、结构的影响，并探讨了MCSs的形成机理。得到了MCSs的最佳制备条件:葡萄糖溶液浓度0.1 mol/L，葡萄糖酸亚铁质量为0.1 g、CTAB质量为0.4 g、反应温度170℃、反应时间12h。
　　2、在氧化和硅烷化MCSs的基础上，以NIPAM为温敏单体、KPS为引发剂、MBA为交联剂，在MCSs表面成功地接枝了温敏性聚合物。考察了单体、引发剂和交联剂用量对接枝、形貌和性能的影响。得到最佳接枝聚合反应条件:每0.2 g硅烷化的MCSs中加入0.6 g NIPAM，引发剂KPS质量为单体的1％，交联剂MBA为单体的15％。分析结果表明所得产物具有磁性和温敏性。
　　4、以制备的PNIPAM-MCSs为载体，进行阿司匹林药物负载与缓释实验。缓释实验结果表明，随着时间的推迟，药物的释放增加并最终达到平衡。由于高于LCST温度时温敏性聚合物壳收缩使得45℃累积释放的量比25℃高。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 磁性粒子

1．1．1 磁性粒子的合成方法

1．1．2 磁性粒子的表面改性

1．1．3 磁性纳米粒子的应用

1．2 碳球

1．2．1 碳球的制备

1．2．2 碳球的修饰及功能化

1．2．3 磁性碳球制备概述

1．2．4 碳球的应用

1．3 研究目的与内容

1．3．1 研究目的

1．3．2 研究内容

第二章 实验部分

2．1 MCSs的制备

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验仪器

2．1．3 实验步骤

2．2 MCSs表面氧化和硅烷化

2．2．1 实验原料

2．2．2 实验仪器

2．2．3 实验步骤

2．3 MCSs表面接枝PNIPAM

2．3．1 实验原料

2．3．2 实验仪器

2．3．3 实验步骤

2．4 药物负载缓释

2．4．1 实验原料

2．4．2 实验仪器

2．4．3 实验步骤

2．5 分析和测试方法

2．5．1 X-射线衍射分析(XRD)

2．5．2 场发射扫描电子显微镜(FESEM)

2．5．3 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)

2．5．4 X射线光电子能谱XPS)

2．5．5 热重分析热重分析(TG)

2．5．6 傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)

2．5．7 多功能振动样品磁强计(VSM)

2．5．8 差示扫描量热法(DSC)

第三章 水热法制备MCSs

3．1 制备条件对MCSs形貌的影响

3．1．1 葡萄糖浓度的影响

3．1．2 葡萄糖酸亚铁用量的影响

3．1．3 CTAB用量的影响

3．1．4 反应时间和温度的影响

3．2 MCSs的XRD分析

3．3 MCSs的FT-IR分析

3．4 MCSs的XPS分析

3．5 MCSs的TG分析

3．6 MCSs的TEM分析

3．7 MCSs磁性分析

3．8 机理分析

3．9 小结

第四章 温敏性MCSs的合成和表征

4．1 MCSs表面氧化和硅烷化

4．1．1 氧化硅烷化MCSs的FESEM分析

4．1．2 氧化硅烷化MCSs的FT-IR分析

4．1．3 氧化硅烷化MCSs的TG分析

4．2 MCSs表面接枝PNIPAM

4．2．1 单体用量的影响

4．2．2 交联剂用量的影响

4．2．3 引发剂用量的影响

4．3 PNIPAM-MCSs的表面分析

4．4 PNIPAM-MCSs的XRD分析

4．5 PNIPAM-MCSs的VSM分析

4．6 反应机理

4．7 小结

第五章 PNIPAM-MCSs药物负载缓释性能的初步研究

5．1 阿司匹林最大吸收峰和标准曲线确定

5．2 PNIPAM-MCSs的药物负载和缓释性能的测试

5．3 小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表的学术论文