油砂重油中石油酸的分布与组成结构的研究

摘要

本课题将加拿大油砂重油蒸馏分割为200～40℃、240～280℃、280～320℃、320～360℃、360～400℃、400～440℃、440～480℃和480～500℃八个馏分段，研究其酸的分布。通过醇碱、皂化法分离精制出各馏分油中的石油酸，用重氮甲烷法制备石油酸甲酯，同时结合元素分析、红外光谱、核磁共振、GC/MS和电喷雾电离质谱法研究石油酸和石油酸甲酯的化学组成和结构。 研究表明，醇碱法分离石油酸的效果显著，脱酸率均在96％以上，回收的精石油酸分别是200～240℃、240～280℃、280～320℃、320～360℃、360～400℃、400～440℃、440～480℃和480～500℃馏分段羧酸含量的82.08％，77.65％，89.70％，85.77％，89.45％，64.48％，69.41％和72.12％。 油砂重油的酸值分布与酸分布结果表明，沸点升高，馏分油的酸值逐渐增大，并在480～500℃渐趋稳定，而石油酸在油砂重油酸性组分中的相对含量则是先变大，480℃以后又小幅度降低，石油酸主要集中在中间和重馏分段。 由元素分析、红外光谱与核磁共振的结果可知油砂重油各馏分中的石油酸结构组成大致相同，主要是一元环烷酸，同时还含有一定比例的多环、芳环环烷酸与极少量的杂环环烷酸。这些环烷酸主要是直接或者通过较短的直链(直链碳原子数少于4个)连在五元或六元环上的，直链状结构(CH2)n中n>4的结构单元很少。随着馏分变重，带多环、芳环和杂环结构的石油酸含量逐渐增加，羰基含量逐渐减少。 GC/MS的定性分析结果可确定200～240℃馏分段的石油酸甲酯含有单环环烷酸甲酯、双环环烷酸甲酯、脂肪酸甲酯和烷基苯酚，且脂肪酸甲酯和烷基苯酚的含量很少。 电喷雾质谱定性定量分析的结果表明石油酸甲酯的碳数分布为6～59，石油酸甲酯以环烷酸甲酯为主，包括单、双、三、四、五和六环环烷酸甲酯。其中200～240℃到280～320℃馏分段的石油酸甲酯以单、双和三环环烷酸甲酯为主，最高能达85.51％，双环环烷酸甲酯的含量最高，其次是单环环烷酸甲酯。脂肪酸甲酯主要包含在200～240℃与240～280℃两个低馏分段的石油酸甲酯中，且含量都低于4％。同时随着馏分升高，多环环烷酸甲酯与烷基苯酸甲酯的含量变大，此与核磁共振的分析结果相同。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 前言

1.1课题研究背景及选题的依据

1.2国内外研究现状

1.2.1油砂资源概况

1.2.2环烷酸简介

1.2.3环烷酸分布

1.2.4环烷酸类型

1.3石油酸的分离工艺的研究

1.3.1石油酸的分离方法

1.3.2石油酸的精制工艺

1.4石油酸的分析方法

1.4.1质谱法

1.4.2红外光谱法(IR)与核磁共振(NRM)法

1.4.3其它分析方法

1.5论文的研究内容与技术路线

第2章实验部分

2.1实验原料、仪器与试剂

2.2油砂重油酸值分布与酸分布的测定

2.2.1油砂重油馏分油基本性质的测定

2.2.2.馏分油酸值的测定

2.3石油酸的分离与精制

2.3.1醇碱法分离石油酸

2.3.2精制粗石油酸及脂肪酸含量的测定

2.4石油酸组成及结构的测定

2.4.1石油酸甲酯的制备

2.4.2红外光谱分析(IR)

2.4.3元素分析

2.4.4核磁共振分析

2.4.5气相色谱／质谱分析(GC／MS)

2.4.6电喷雾质谱分析

第3章结果与讨论

3.1油砂重油的酸值分布与酸分布分析

3.1.1油砂重油馏分油的基本性质

3.1.2油砂重油的酸值分布与酸分布分析

3.2石油酸分离与精制的效果

3.3石油酸组成结构的研究

3.3.1元素分析

3.3.2红外光谱分析

3.3.3核磁共振分析

3.3.4气相色谱／质谱分析(GC／MS)

3.3.5电喷雾质谱分析

结　论

参考文献

附录

致谢