BiFeO3-基薄膜在Al薄片上的制备和性能优化

摘要

铁电材料因其相当优异的铁电、压电等性能被广泛关注。现如今投入生产应用的铁电材料以铅系材料为主，但由于铅元素极易挥发不仅会带来铅空位影响材料性能，而且会造成环境污染并对人类的健康带来危害。
　　BiFeO3(BFO)高的剩余极化和大的压电响应系数使其非常有希望作为铅系材料的替代品，但纯相 BiFeO3薄膜严重的漏电现象阻碍了它的进一步应用。为得到与铅系材料性能相当的BFO薄膜，研究人员多通过薄膜的掺杂改性提高其性能，研究发现掺杂镧系元素能很大程度上抑制薄膜漏电，且不同的制备工艺参数及衬底的选择将更直接地影响制备出薄膜的质量。此外，薄膜技术与微机电器件集成后应用时，要求其厚度至少在1μm以上。
　　本论文中，我们主要研究了La元素掺杂的BiFeO3薄膜(简称BLFO)，探索了前驱体溶液制备过程中溶液浓度、酸碱度的影响，不同衬底的影响，以及制备薄膜时热板温度、退火温度等的影响，并详细对BFO-基厚膜前驱体溶液的制备进行探索，分析了溶液制备现存的问题以及可能的解决方案，结论如下：
　　1、薄膜晶粒尺寸与溶液浓度关系密切，随浓度增高而增大。溶液酸碱度对薄膜结晶性影响较大，乙酸含量占比的增加有助于ITO/glass衬底上薄膜晶粒生长。对于Al衬底上生长的BLFO薄膜，乙酸含量达60％时，薄膜沿(110)择优取向，进一步增加乙酸含量占比，不利于Al衬底上薄膜的生长。
　　2、在ITO/glass衬底上制备了一系列热板温度分别为175℃、200℃、225℃、250℃、275℃的BLFO薄膜。热板温度较低时(例如175℃)，薄膜晶化程度低，且易出现气孔和分层现象；热板温度较高时(例如250℃和275℃)，薄膜中易出现碳化现象。因此，将热板温度数值设置为200℃~225℃最佳。
　　3、将浓度1.5mol/L的前驱体溶液沉积在ITO/glass衬底上得到BLFO厚膜，其面内晶粒尺寸最大可达400nm。但由于环境温度、湿度等的影响，致使前驱体溶液发生发应，10天后产生沉淀。最终结果表明，低温制备和存储是一个重要的方式来提高厚膜前驱体溶液的稳定性，此时制备得到样品具有(110)择优取向和较好的极化值（~42.85μC/cm2）。
　　4、在 Al衬底上制备了一系列退火温度为475℃、500℃、525℃、550℃的BLFO薄膜。结果表明，与其他衬底相比，Al衬底上制备的 BLFO薄膜矫顽场较大、抗击穿能力增强，且漏电流密度(~10-6A/cm2)相比于其他衬底上的薄膜要低1~2个数量级。Al衬底上薄膜更容易在低温下制备，退火温度500℃时就得到了较好的性能。此外，外加电信号的频率会很大程度上影响电滞回线形状，一般来讲高频下得到的极化值相对较小。

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第一章绪论

1.1铁电材料的基本概念

1.2铁电材料的发展历史

1.3铁电薄膜材料及其应用

1.4BiFeO3-基薄膜材料

1.5本课题的研究目的及意义

1.6本课题的主要研究内容

第二章实验设计与研究方法

2.1 实验原料和设备仪器

2.2 铁电薄膜的制备

2.3表征手段及仪器

第三章溶液浓度、酸碱度等对BiFeO3-基薄膜的影响

3.1引言

3.2 溶液浓度、酸碱度对BiFeO3-基薄膜结构的影响

3.3 溶液浓度、酸碱度对ITO衬底上BiFeO3-基薄膜结晶性影响

3.4 本章小结

第四章热板温度对BiFeO3-基薄膜的影响分析

4.1引言

4.2热板温度对BiFeO3-基薄膜结构的影响

4.3 热板温度对BiFeO3-基薄膜结晶性的影响

4.4本章小结

第五章Bi0.9La0.1FeO3厚膜的制备及性能探究

5.1 引言

5.2 Bi0.9La0.1FeO3厚膜存在的问题

5.3 Bi0.9La0.1FeO3厚膜前驱体溶液的分组制备及探究

5.4 Bi0.9La0.1FeO3厚膜前驱体溶液的沉淀物测试与分析

5.5 Bi0.9La0.1FeO3厚膜稳定前驱体溶液的研究

5.6 本章小结

第六章退火温度对Al片上制备的Bi0.9La0.1FeO3薄膜的影响

6.1退火温度对Al片上Bi0.9La0.1FeO3薄膜结构的影响

6.2 不同退火温度下Bi0.9La0.1FeO3薄膜的表面形貌图

6.3退火温度对Al片上Bi0.9La0.1FeO3薄膜铁电性的影响

6.4退火温度对Al片上Bi0.9La0.1FeO3薄膜漏电性能的影响

6.5退火温度对Al片上Bi0.9La0.1FeO3介电性的影响

6.6本章小结

第七章结论与展望

7.1主要结论

7.2 主要创新点

7.3 工作展望

参考文献

致谢

附录