基于量子点和分子印迹技术的甲胺磷快速检测方法研究

摘要

农药甲胺磷作为一种高毒杀虫剂，自2008被禁用之后，在最近的农药残留检测监管中发现，甲胺磷被检测出的情况仍旧存在，因此建立一个快速方便的检测甲胺磷的方法还是很必要的。传统的仪器检测方法一般都是色谱法，虽然精确度和灵敏度较高，但是在实际操作过程中仪器昂贵、耗时、检测费用高、前处理复杂和需要专业的操作人员等条件限制了其的应用范围。
　　本实验结合分子印迹技术和荧光淬灭技术，建立了一种快速检测果蔬中农药甲胺磷的方法。主要研究结果如下：
　　（1）合成甲胺磷-分子印迹聚合物。对模板分子、交联剂和功能单体三者之间的配比进行了优化实验。采用红外光谱、吸附动力学和平衡结合试验对聚合物进行了表征。
　　（2）合成量子点-甲胺磷分子印迹聚合物。以油溶性 CdSe/ZnS量子点为核，以甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，采用本体聚合方法合成具有核壳结构的分子印迹聚合物。
　　（3）优化甲胺磷检测处理条件。实验结果表明反应3小时左右时，荧光强度差值达到最大值。吸附溶剂为超纯水时，印迹聚合物和非印迹荧光值差别最大。且聚合物具有良好的荧光稳定性。合成的聚合物的印迹因子为4.413。
　　（4）建立快速检测甲胺磷的新方法。在最佳条件下，该方法的线性范围为3.5×10-7-7.1×10-2 mol L-1，最低检出限为9.164×10-8 mol L-1。本实验方法重复测定8次的精密度为4.1％（即其相对标准偏差）。对乙酰甲胺磷、久效磷、敌百虫等结构类似物进行选择性实验，证明印迹聚合物对甲胺磷具有良好的选择性识别。对芸豆、韭菜、黄瓜等进行实际样检测，与气相色谱方法相对比，无显著性差异。

目录

声明

符号和缩略词说明

1 前言

1.1甲胺磷的性质

1.1.1甲胺磷的毒性

1.1.2中毒机制

1.1.3甲胺磷的危险性

1.1.4甲胺磷的现有检测方法

1.2 有机磷农药检测方法研究进展

1.2.1色谱法

1.2.2酶抑制法

1.2.3免疫分析法

1.3 分子印迹技术

1.3.1分子印迹的基本原理

1.3.2分子印迹聚合物制备体系物质的选择

1.3.3 MIPs的常用制备方法

1.3.4 分子印迹技术存在的问题

1.3.5 分子印迹技术的发展动向

1.4 量子点

1.4.1量子点的概念和特性

1.4.2 量子点与目标分子的偶联

1.4.3 量子点在免疫分析中的应用现状

1.5 本论文的研究内容及目的意义

2材料与方法

2.1试验材料

2.1.1 主要材料

2.1.2 主要试剂

2.1.3 主要仪器设备名称及型号

2.2 甲胺磷分子印迹聚合物

2.2.1 分子印迹聚合物的制备

2.2.2 甲胺磷标准溶液的配制

2.2.3 分子印迹聚合物颗粒的表征

2.3 CdSe QDs 分子印迹聚合物

2.3.1 CdSe QDs分子印迹聚合物的合成

2.3.2 CdSe QDs分子印迹聚合物的吸附表征

2.3.3荧光检测

2.3.4 CdSe QDs分子印迹聚合物的荧光稳定性

2.3.5 操作流程

2.3.6 添加回收实验

2.3.7 气相色谱(GC)检测

3结果与分析

3.1甲胺磷分子印迹聚合物

3.1.1 MAP-MIP的合成

3.1.2 MAP-MIP合成条件的优化

3.1.3 MAP-MIP的红外光谱分析

3.1.4 MAP-MIP的吸附动力学

3.1.5 MAP-MIP的平衡结合试验

3.2 CdSe QDs分子印迹聚合物

3.2.1 CdSe QDs分子印迹聚合物的合成

3.2.2 CdSe QDs分子印迹聚合物的表征

3.2.3 CdSe QDs分子印迹聚合物的荧光稳定性

3.2.5 CdSe QDs分子印迹聚合物的吸附动力学

3.2.6 CdSe QDs分子印迹聚合物对甲胺磷的吸附

3.2.7 选择性实验

3.2.8 该方法在实际样中的应用

3.2.9气相色谱的标准曲线及其对照

4 讨论

4.1 甲胺磷分子印迹聚合物的合成

4.2 CdSe QDs分子印迹聚合物

4.3 荧光淬灭检测方法评价

4.3.1 本实验方法的优点

4.3.2 本实验方法的局限性

4.4进一步研究方向

5 结论

参考文献

致谢