炭纤维前驱体聚丙烯腈原丝的研制

摘要

分别以丙烯酸甲酯(MA)和丙烯酸(AA)作为第二共聚单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂与丙烯腈(AN)进行溶液聚合,合成大分子量的聚丙烯腈(PAN);研究单体配比、单体浓度、反应温度、引发剂的用量对聚合反应的影响;用称重法测定单体的转化率;用乌氏粘度计测定聚合物的粘度,计算粘均相对分子质量;并对样品结构和性能进行DSC,TG,IR分析和表征.采用自行研制的天泰原丝以及日本原丝和国产吉化聚丙烯腈原丝,通过纤维强度、伸长率、纤度、纤维相对分子质量和溶液性能等常规分析、以及C、N、H元素分析、DSC、TG、IR分析、X射线和扫描电镜、透射电镜分析,找出天泰原丝和吉化、日本原丝在强伸度、分子量、熔点、元素含量、结晶度及其表面形貌等结构与性能的差别,从而为深入了解其结构与性能的关系,进一步提高中国原丝的质量提供科学依据.

目录

文摘

英文文摘

1前言

1.1聚丙烯腈基炭纤维的国内外现状

1.2聚丙烯腈基炭纤维的新进展

1.2.1高强化

1.2.2大丝束炭纤维

1.2.3规模化生产

1.3高性能原丝

1.3.1高纯度

1.3.2高强度和高取向度

1.3.3细旦化

1.3.4粘连与开纤

1.3.5细晶化

1.3.6均质化

1.4本课题的提出

1.4.1我国炭纤维存在问题

1.4.2可以选择的解决途径

1.4.3本课题的目的

1.5纺丝溶液的合成方法

2试验部分

2.1式剂

2.2仪器设备

2.3小试

2.3.1共聚和(溶液聚合)实验原理

2.3.2实验过程及现象

2.3.3实验中所需的定量计算公式

2.3.4转化率的测定

2.3.5粘均相对分子量的计算公式

2.3.6纤维强伸度、纤度的测定

2.3.7 DSC、TG分析

2.3.8透射电镜分析

2.3.9扫描电子显微镜分析

2.3.10广角X射线衍射分析

2.3.11红外光谱分析

2.4纺丝

2.4.1凝固浴浓度的调节

2.4.2水浴槽显示与实际温度调节

2.4.3含固率

2.4.4收缩率

2.5预氧化

2.6炭化

3结果与分析

3.1 AN和MA的小试聚合

3.1.1单体浓度的改变对聚合反应的影响

3.1.2单体配比的改变对聚合反应的影响

3.1.3引发剂浓度对聚合反应的影响

3.1.4反应温度对聚合反应的影响

3.1.5反应时间对聚合反应的影响

3.2 AN与AA在DMSO溶剂中的放大聚合

3.2.1单体配比对聚合反应的影响

3.2.2单体浓度对聚合反应的影响

3.2.3反应温度对聚合反应过程的影响

3.2.4引发剂用量对聚合反应的影响

3.2.5操作条件的影响

3.2.6测定落球粘度

3.3纺丝工艺过程研究

3.3.1纺丝溶液

3.3.2纺丝过程机理

3.3.3凝固浴

3.3.4牵伸

3.3.5水洗

3.3.6 上油

3.3.7干燥致密化

3.3.8热定型

3.4原丝中纳米晶的TEM观察

3.5预氧化

3.5.1间歇预氧化

3.5.2连续预氧化

3.6炭化

3.7几种原丝结构与性能分析

3.7.1原丝基本参数对比

3.7.2原丝相对分子质量及溶液性能

3.7.3 SEM观察

3.7.4 TEM观察

3.7.5DSC曲线

3.7.6三种原丝的TG比较

3.7.7 IR光谱分析

3.7.8 X射线分析

4结论

致谢

参考文献

实践心得

碳纤维前驱体聚丙烯腈原丝生产流程