基于含量测定的医院制剂乳痛安口服液质量标准改进研究

摘要

中药质量控制是中药发展中的关键问题之一，在当今全球化的发展现状下，中药走出国门走向世界是未来中药发展的必然趋势，中药若要在全球医药行业站稳脚步，中药质量评价方法必需得到改善与提高。利用现代分析技术与手段对中药的性状进行鉴别，含量进行测定已成被广泛应用于中药原药材与中药产品的质量控制。
　　来源于中药经典处方的中药医院制剂广泛存在，但其质量标准往往与现代中药制剂质量标准要求相差较大，亟待改进与提升。本研究针对医院内部制剂乳痛安口服液现有质量标准中只进行鉴别而缺乏含量测定的不足，利用高效液相色谱技术对医院内部自制制剂乳痛安口服液含量测定，以期能够进一步改进现有的质量评价方法，同时进行了近红外光谱分析技术用于医院内部自制制剂乳痛安口服液含量快速测定的可行性分析，以扩大乳痛安口服液成品质检范围并将其应用于生产过程中主要成分含量的实时监测，为确保产品质量可控提供参考。
　　本研究主要涉及以下两大内容:
　　(1)利用HPLC方法建立乳痛安口服液中蒲公英主要成分咖啡酸、夏枯草主要成分迷迭香酸、连翘中主要成分连翘苷含量测定方法，其中咖啡酸与迷迭香酸色谱条件为0.1％甲酸与甲醇梯度洗脱，连翘苷色谱条件为乙腈一水(25:75)，方法学试验结果满足分析要求，表明所建立的高效液相色谱方法稳定可靠，可用于医院内部自制制剂乳痛安口服液含量测定，为提高医院内部自制制剂乳痛安口服液质量标准提供参考。
　　(2)利用近红外光谱分析技术建立乳痛安口服液中三种主要成分咖啡酸、迷迭香酸、连翘苷等含量测定的PLS模型，以建立的高效液相方法测定的医院内部自制制剂乳痛安口服液的含量为一级数据，通过校正集与验证集的划分、光谱预处理，建模区间的选择、利用参数评价等各种方法，最终建立的医院内部自制制剂乳痛安口服液的定量分析模型评价参数分别为:咖啡酸RMESC=0.873μg/ml，RMESP=0.686μg/ml，RC=0.9852，RP=0.9899;迷迭香酸RMSEC=2.40μg/ml,RMSEP=2.87μg/ml,Rc=0.9810,RP=0.9839;连翘苷RMSEC=0.00528mg/ml，RMSEP=0.00697mg/ml，RC=0.9856，RP=0.9823，得到的模型预测能力较好，能够用于乳痛安口服液中三种主要成分含量快速测定。
　　以上研究结果表明利用高效液相色谱分析技术能够对医院内部自制制剂乳痛安口服液中的主要成分含量进行测定，该方法可纳入乳痛安口服液质量标准之中，改善乳痛安口服液现有质量标准的不足，提高产品质量，保障产品疗效。

目录

声明

摘要

缩略词表

第一章 绪论

1 医院制剂现状与发展

1．1 医院制剂现状

1．2 医院制剂发展方向

2 乳痛安clllll液简介

2．1 乳腺增生与乳腺炎

2．2 乳痛安口服液

3 医院制剂质量评价中HPLC的应用

3．1 HPLC原理

3．2 HPLC用于医院制剂含量测定

4 近红外光谱技术应用于中药质量评价

4．1 近红外光谱分析技术简介

4．2 近红外光谱分析技术用于中药质量控制

5 本课题研究的内容和意义

第二章 乳痛安口服液生产工艺及质量控制

1 乳痛安口服液的生产工艺方法及流程简介

2 处方原药材质量分析

3 乳痛安口服液原有质量控制状况与改进

3．1 乳痛安口服液原有质量标准

3．2 乳痛安口服液质量评价改进

第三章 基于HPLC的乳痛安口服液主要成分含量研究

1 材料

1．1 样品

1．2 试剂

2．1 咖啡酸和迷迭香酸方法学考察及含量测定

2．2 连翘苷方法学考察及含量测定

3 结果与讨论

3．1 咖啡酸方法学实验结果及含量测定

3．2 迷迭香酸方法学实验结果及含量测定结果

3．3 连翘苷方法学实验结果及含量测定结果

4 结论与讨论

第四章 近红外光谱法快速测定乳痛安口服液中主要成分含量

1 材料和仪器

1．1 样品和试剂

1．2 仪器和软件

2 方法

2．3 乳痛安口服液三种主要成分定量分析模型的建立

3 结果与讨论

3．1 样品近红外光谱

3．2 咖啡酸定量分析模型的建立

3．3 迷迭香酸定量分析模型的建立

3．4 连翘苷定量分析模型的建立

4 结论与讨论

论文总结与展望

1 总结

2 本文的创新点

3 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文