活性炭基固体酸在一些精细有机合成反应中的应用研究

摘要

本文主要研究内容如下：
　　 (1)本论文以宁夏太西煤厂的柱状煤基活性炭(AC)为原料，常温下采用浸渍法吸附浓硫酸制备固体酸催化剂(H2SO4/AC)。对负载前后及重复使用后的AC通过IR、XRD、SEM、BET以及表面酸性官能团的测定等分析方法进行表征。研究结果表明：负载硫酸后的活性炭其表面特性发生了很大的变化，磺酸基成功地引入到介孔材料表面，制备的固体酸的酸量为2.6 mmol/g。
　　 (2)将H2SO4/AC直接用于肉桂酸正戊酯、草酸二丁酯、一些缩醛(酮)和乙酰水杨酸合成的研究。系统的探讨了影响其反应的各种因素对酯化率和产品收率的影响。研究结果表明：H2SO4/AC是催化合成上述化合物的良好催化剂，酯化率达99％，收率分别可达76％，60～82％，80％。同时，利用微波辐射法合成草酸二丁酯和缩醛(酮)的反应中，展现出了较传统加热法高效、反应时间短等优点。
　　 (3)在无溶剂条件下，将H2SO4/AC用于催化Cross-Aldol缩合反应的研究。首先以环己酮和苯甲醛为反应原料来优化反应工艺，再在上述优化条件下考察了底物结构对反应的影响，成功合成了16个相应的α,β不饱和缩合产物，反应时间30～100 min，产率可达65％～94％。
　　 (4)在三组分一锅法Biginelli反应中，以苯甲醛，乙酸乙酸乙酯和尿素三组分反应为探针反应来确定反应时的最优条件，在此条件下由各种芳香醛(脂肪醛)、β-酮酸酯和脲(硫脲)在乙醇中三组分一锅法Biginelli缩合反应制备了3,4二氢嘧啶-2-酮衍生物，反应时间8 h，产率可达77％～96％。
　　 (5)在三组分一锅法合成酰胺烷基萘酚的反应中，以苯甲醛，乙酰胺，β-萘酚三组分反应来确定反应时的最优条件，在此条件下由各种芳香醛、β-萘酚和酰胺在1,2-二氯乙烷中制备了酰胺烷基萘酚衍生物，反应时间4 h，产率为61～89％，分析说明了不同底物结构对反应的影响。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1固体酸研究进展

1.2活性炭概述

1.3本论文研究工作的目的、意义及内容

第二章H2SO4/AC催化剂的制备及表征

2.1原料与试剂

2.2仪器与设备

2.3活性炭的表面改性研究

2.4测试方法与表征手段

2.5结果与讨论

2.6本章小结

第三章H2SO4/AC催化某些酯化、缩醛(酮)、O-酰化反应的研究

3.1 H2SO4/AC催化合成肉桂酸正戊酯的研究

3.2微波辐射H2SO4/AC催化合成草酸二丁酯的研究

3.3微波辐射H2SO4/AC催化合成缩醛(酮)反应的研究

3.4 H2SO4/AC催化合成乙酰水杨酸的研究

第四章无溶剂条件下H2SO4/AC催化酮和芳香醛的Cross-Aldol缩合反应

4.1实验部分

4.2结果与讨论

4.3结论

第五章H2SO4/AC催化的一锅法合成3，4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

5.1实验部分

5.2结果与讨论

5.3结论

第六章H2SO4/AC催化的一锅法合成酰胺烷基萘酚

6.1实验部分

6.2结果与讨论

6.3结论

参考文献

致 谢

附录

个人简介及硕士期间发表和待发表文章