顺序注射化学发光测定大气中的氮氧化物和水中的亚硝酸根离子

摘要

该文实现了顺序注射(SI)进样技术和化学发光(CL)检测手段的联用.设计了流路简单的顺序注射化学发光检测系统,首次将SI-CL体系用于大气中氮氧化物和水中亚硝酸根离子的检测,获得了比较令人满意的结果.论文第一部分综述了CL方法在大气污染物监测过程中的应用和进展,并对CL检测方法进行了展望.第二部分介绍了SI-CL联用测定大气中的氮氧化物.对实验装置进行了改进,改变常规的顺序注射进样装置中储存管路和反应管路被多位选择阀隔开的方式,在该文的实验中位于光电倍增管光窗前部的流通池既是反应管路又可作为储存管路的一部分.贮存管既作为试剂与样品溶液的存储管道又作为反应管道.以三乙醇胺(TEA)作为吸收液浓集大气中的氮氧化物.用单因素法进行了实验参数的优化.工作曲线线性范围为1.0×10<'-7>-1.0×10<'-4>mol/L.检测限为1.0×10<'-7>mol/L.RSD为2.7％(n=11,5.0×10<'-5>mol/L).样品回收率在85％-104％之间,分析频率为80h<'-1>.第三部分介绍了SI-CL联用技术测定水中的亚硝酸根,设计了一种芯片式流通池.采用单因素法进行实验参数的优化,通过阳离子交换树脂柱消除了水中存在的阳离子的干扰,成功用于标准样品和实际水样的分析.工作曲线线性范围为1.0×10<'-6>-1.0×10<'-4>mol/L,检测限为6.8×10<'-7>mol/L.RSD为2.7％(n=11,1.0×10<'-5>mol/L).回收率在90％-99％之间,分析频率为80h<'-1>.结果与标准值相符.并用常规螺旋形流通池测定了水中的亚硝酸根.工作曲线线性范围为1.0×10<'-7>-1.0×10<'-5>mol/L,RSD为3.8％(n=11,1.0×10<'-6>mol/L),检测限为6.5×10<'-8>mol/L,分析频率为80h<'-1>.对饮用水样进行了回收实验,结果令人满意.最后一部分,对SI-CL联用的特点进行了总结.

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章概述

1.1引言

1.2无机气体的化学发光检测

1.2.1硫化物的化学发光检测

1.2.2氮化物的化学发光检测

1.2.3其它无机气体的检测

1.3有机气体的化学发光检测

1.3.1单一组分检测

1.3.2混合气体检测

1.4化学发光分析技术在其它方向的应用

1.5化学发光分析方法的发展趋势

第二章顺序注射化学发光测定大气中的氮氧化物

2.1 引言

2.2实验部分

2.2.1仪器设备

2.2.2试剂

2.2.3实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1测定原理

2.3.2进样和反应装置的设计

2.3.3实验参数的优化

2.3.4共存离子的影响

2.3.5分析性能

2.4样品分析

第三章芯片式微型流通池顺序注射化学发光法测定水中的亚硝酸根

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器设备

3.2.2试剂

3.2.3实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1测定原理

3.3.2芯片式化学发光流通池的制作

3.3.3进样和反应装置的改进

3.3.4实验参数的优化

3.3.5共存离子的影响

3.3.6分析性能

3.4样品分析

3.5螺旋形化学发光流通池测定水中的亚硝酸根

3.5.1实验参数

3.5.2分析性能

3.5.3样品分析

3.6芯片流通池和螺旋形流通池的性能比较

第四章结论

参考文献

致 谢

在读硕士期间撰写的论文