电子背散谢衍射(EBSD)技术在REBCO超导体(RE=Y,Nd)织构分析中的应用

摘要

EBSD织构测试技术实现了在观察样品组织形貌的同时进行晶体学取向分析，使得显微组织能与晶体学信息相关联，是快速而准确的进行材料织构测量的强有力分析工具。EBSD技术目前已被广泛应用于冶金、材料加工等领域，但在REBCO高温超导体方面的应用仍很有限，国际上只有少量有关REBCO超导体的EBSD应用的文章，国内在这方面的研究目前尚未开展。为了使EBSD技术能被广泛应用于高温超导材料，充分发挥其取向分析的技术优势，本论文着眼于REBCO的EBSD定量织构分析进行了相关的研究工作。
　　 本文以JEOL FEG JSM-6500F热场发射扫描电镜及附属的HKL公司Channel5EBSD测试系统为例，介绍了SEM和EBSD各项主要软硬件参数，针对REBCO超导体菊池花样的识别和标定提出了相应的优化值。理论衍射面数的适当选择对取向标定很重要，不同的理论衍射面数下生成的模拟菊池花样也不同，因此须选择合适的理论衍射面数以提高实际花样和模拟花样之间的对应率。本文分析了理论衍射面数的选择对模拟菊池花样及取向标定的影响，合适的理论衍射面数既能保证标定结果的可靠性，同时能保持较快的取向标定速度。
　　 本文研究了REBCO试样抛光及表面导电性问题。REBCO超导样品的表面抛光和导电性对菊池花样质量影响很大，好的REBCO样品表面抛光率和导电性能有效提高EBSD取向标定的成功率和结果的可靠性。实验引入水性抛光，在保证抛光效果的前提下简化了试样抛光过程。实验表明正交相REBCO超导体样品表面的导电性可满足EBSD测试要求。
　　 文章研究了分别由四方相和正交相晶体结构计算得到的模拟菊池花样与实际得到的背散射菊池花样对比的结果，分析了应用不同晶体结构对准确标定样品取向的影响。对EBSD正确标定c轴取向以及a和b轴取向提出了初步的解决的办法。由于a（或b）轴与c轴之间的差异比a和b轴间的差异大，可以通过找出低衍射强度的特征菊池带，忽略a和b轴间的差异，采用四方相结构标定REBCO超导体c轴取向。在c轴取向标定的基础上，研究了a轴和b轴取向的标定。由于特征菊池带不明显，菊池花样之间差异很小，无法以特征菊池带区分a轴和b轴取向的花样。正交相目前只能用于孪晶组织的标定。
　　 实验采用多种方法改善YBCO和NBCO超导体的织构：在一定温度梯度下，用包晶生长方法使银基带YBCO厚膜织构化，低氧分压气氛可将YBCO厚膜熔融温度降到银熔点以下：强磁场下熔融生长YBCO织构样品；低氧分压下区熔生长NBCO织构块材。将EBSD自动取向成像分析技术应用于上述YBCO厚膜、磁熔生长YBCO块材和区熔NBCO长条的织构分析，获得了YBCO和NBCO样品的二维取向分布图和相应的微观组织结构，直观分析了上述样品的织构特征。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 前言

1.2 REBCO超导体的晶体结构

1.3 材料的织构

1.4 REBCO超导体的织构生成

1.4.1 熔融织构

1.4.2 形变织构

1.4.3 外延诱导织构

1.4.4 磁致织构

1.5 REBCO超导体的织构特征

1.5.1 REBCO超导块材的织构

1.5.2 REBCO超导带材的织构

1.6 REBCO超导体织构的测量

1.6.1 X射线衍射法

1.6.2 电子背散射衍射法

1.7 本论文的意义及主要内容

第二章 EBSD取向测试技术原理

2.1 前言

2.2 EBSD技术发展历史

2.3 EBSD技术相关基础

2.3.1 晶体学基础

2.3.2 晶体取向描述

2.4 EBSD系统硬件和SEM

2.5 EBSD测试原理

2.5.1 菊池花样的产生和采集

2.5.2 菊池花样的识别

2.5.3 菊池花样的标定

2.5.4 菊池花样的分析

2.6 EBSD技术的应用

2.7 本章小结

第三章 REBCO超导体EBSD测试实验设置

3.1 前言

3.2 SEM和EBSD实验设备

3.3 EBSD的分辨率

3.3.1 样品倾转角度

3.3.2 工作距离(Work Distance,WD)

3.3.3 相机长度

3.3.4 加速电压

3.3.5 电子束流

3.3.6 倾转修正和动态聚焦补偿

3.3.7 花样的清晰度

3.4 EBSD的菊池花样图像处理

3.4.1 Binning模式选择

3.4.2 背底扣除

3.4.3 花样的平均化处理

3.4.4 菊池带的标识

3.4.5 菊池带的识别数量和识别灵敏度

3.4.6 取向校准

3.5 EBSD的模拟菊池花样

3.5.1 模拟菊池花样在取向标定中的应用

3.5.2 理论衍射面数的选择对取向标定的影响

3.6 EBSD自动取向成像技术

3.6.1 样品点的定位

3.6.2 步长的确定

3.6.3 数据的处理

3.7 REBCO样品的抛光

3.7.1 试样的截取

3.7.2 REBCO试样的无水磨光与抛光

3.7.3 REBCO试样的水性磨光与抛光

3.8 REBCO样品的导电性

3.9 本章小结

第四章 REBCO超导体的EBSD取向测试

4.1 前言

4.2 REBCO超导体的标定晶相

4.3 REBCO超导体菊池花样的伪立方对称性及取向

4.3.1 REBCO超导体菊池花样的伪立方对称性

4.3.2 YBCO超导体c轴取向

4.3.3 YBCO超导体a、b轴取向

4.4 YBCO超导体的EBSD自动取向成像分析

4.4.1 样品制备

4.4.2 X射线衍射结果

4.4.3 利用四方相结构标定

4.4.4 利用正交相结构标定

4.5 本章小结

第五章 YBCO孪晶的EBSD定量分析

5.1 前言

5.2 YBCO超导体的孪晶

5.3 YBCO超导体孪晶的EBSD标定

5.4 YBCO超导体孪晶的EBSD定量分析

5.5 本章小结

第六章 EBSD技术在REBCO超导体织构分析上的应用

6.1 前言

6.2 YBCO银基带熔融生长织构厚膜

6.2.1 实验方法

6.2.2 形貌分析

6.2.3 EBSD分析

6.3 YBCO强磁场熔融织构生长

6.3.1 实验方法

6.3.2 样品特性

6.3.3 EBSD分析

6.4 NBCO区熔生长

6.4.1 实验方法

6.4.2 表面形貌

6.4.3 EBSD分析

6.5 本章小结

第七章 结论

参考文献

攻读博士学位期间的研究成果和发表的论文

致谢

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