微粉氢氧化铝的制备与表征

摘要

微粉氢氧化铝具有许多特殊的性能，近几年来，在橡塑、阻燃等材料中的应用得到了迅速发展。但是国内微粉的生产工艺相对较为落后，产品质量不高，而且质量不稳定。因此，本文针对我国微粉氢氧化铝的生产现状和工艺技术特点，探索不同生产工艺对溶液分解率，产品氢氧化铝晶体结晶状况和粒度的影响规律，探明微粉氢氧化铝晶型、晶貌，定量描述氢氧化铝晶体的微观结构，为我国生产高质量的微粉氢氧化铝提供理论指导。
　　本文首先通过正交设计实验初步研究了铝酸钠溶液晶种分解制备微粉氢氧化铝的工艺条件，主要考察分解初温、分解时间、晶种系数和溶液分子比四个因素。并对正交试验所获得的产品进行了X射线衍射分析、拉曼分析、粒度分析和杂质Na的分析。以微粉氢氧化铝晶体结晶度和产品杂质Na含量为主要评价指标，粒度为参考指标，分别对各指标进行极差分析，初步确定产品的最优生产工艺条件。
　　其次采用单因素试验的方法，研究了种分制备微粉氢氧化铝生产过程中分解初温、晶种系数、溶液分子比和分解时间等工艺条件对分解过程的影响。探明了它们对分解率、产品氢氧化铝粒度和晶体结晶度的影响规律。发现采用73～55℃的降温制度，晶种系数4％，溶液分子比1.8，分解时间10h的分解工艺，可以得到粒度分布较好，晶体结晶状况良好的微粉氢氧化铝产品。
　　本文还研究了在分解过程中超声波对分解过程及产品粒度和晶体结晶度的影响。发现超声波作用能显著的降低微粉粒径，强化产品性能和促进氢氧化铝晶体结构单元的生长。并探明了在超声波能够对微粉氢氧化铝生产过程产生强化效果的频率范围内，高频率超声条件对铝酸钠溶液晶种分解有更加显著的强化作用。
　　本文同时采用了三种不同方法制备的晶种在最佳生产工艺条件下进行分解试验。讨论了不同晶种对微粉产品粒度和晶体结晶状况的影响。发现砂磨法和中和法制备的微粉晶种比沉淀法制备的晶种具有更大的活性，分解产物粒度更小，晶体结晶更好。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 微粉氢氧化铝的生产现状概述

1．2 微粉氢氧化铝在阻燃填充材料领域的应用

1．2．1 氢氧化铝的阻燃机理

1．2．2 阻燃剂氢氧化铝的产业现状

1．3 微粉氢氧化铝的制备方法

1．3．1 沉淀法

1．3．2 溶胶-凝胶法

1．3．3 晶种分解法

1．3．4 碳分法

1．3．5 微乳液法

1．3．6 室温固相法

1．4 影响铝酸钠溶液晶种分解的主要因素

1．4．1 温度制度的影响

1．4．2 原液分子比和浓度对分解产物粒度的影响

1．4．3 晶种数量和质量的影响

1．4．4 溶液中杂质的存在对分解过程的影响

1．5 氢氧化铝晶体生长规律与微观结构研究现状

1．6 超声技术在冶金生产中的应用

1．6．1 超声波简介

1．6．2 超声技术的应用研究

1．7 本论文的研究目的与研究内容

1．7．1 本论文的研究目的

1．7．2 本论文的研究内容

第2章 试验研究方法

2．1 试验原料

2．1．1 试剂

2．1．2 晶种与溶液

2．2 试验仪器与设备

2．3 试验方法

2．4 溶液的配置与标定

2．4．1 标准溶液的配制与标定

2．4．2 铝酸钠溶液成份的分析

2．5 产品氢氧化铝的检测与表征方法

2．5．1 晶体晶格参数和Debye-waller参数(Dbeff)亩的计算

2．5．2 拉曼光谱半高宽的测定

2．5．3 晶体形貌分析(SEM)

2．5．4 粒度分析

第3章 试验结果与讨论

3．1 正交试验

3．1．1 试验条件

3．1．2 X射线衍射分析

3．1．3 拉曼分析

3．1．4 粒度分析

3．1．5 杂质Na分析

3．1．6 小结

3．2 单因子试验

3．2．1 降温制度的影响

3．2．2 晶种系数的影响

3．2．3 铝酸钠精液αk的影响

3．2．4 分解时间的影响

3．3 验证试验

3．3．1 不同溶液分子比对微粉氢氧化铝产品结晶度的影响

3．3．2 不同分解初温对微粉氢氧化铝产品结晶度的影响

3．3．3 小结

3．4 超声波试验

3．4．1 试验方法与步骤

3．4．2 超声强化对微粉氢氧化铝性能的影响

3．4．3 不同频率超声波对微粉氢氧化铝产品粒度和晶体结晶度的影响

3．4．4 小结

3．5 微粉氢氧化铝晶种制备试验

3．5．1 试验方法与步骤

3．5．2 不同晶种对产品粒度分布的影响

3．5．3 不同晶种对产品结晶度的影响

3．5．4 小结

第4章 结论

参考文献

致谢