顺序注射光度分析联用技术测定尿肌酐和安乃近的研究

摘要

本文将顺序注射分析系统和分光光度检测技术联用，用于人体液中肌酸酐和药物中安乃近的分析，获得了比较满意的结果。
　　论文的第一部分介绍了肌酸酐在人体内的产生途径以及测定肌酸酐的临床意义，对包括色谱法、质谱分析法、毛细管电泳、生物传感器和分光光度法在内的测定肌酸酐含量的分析方法的现状和进展进行了较为详细的介绍。此外，对顺序注射技术的特点和几种常用的顺序注射在线稀释技术及其实际应用进行了阐述。
　　论文的第二部分将顺序注射在线稀释技术和光度分析联用测定了人体液中的肌酸酐。基于在碱性条件下，肌酸酐和苦味酸反应形成橘红色物质，依据吸光度值与肌酸酐浓度间的线性响应关系，实现了尿样中肌酸酐含量的测定。在最佳实验条件下，采用手工稀释方法处理样品时，方法的线性范围为0.5～400 mg/L，线性相关系数为0.9987，对质量浓度为100 mg/L的肌酸酐进行11次连续测定的相对标准偏差(RSD)为1.6％，分析频率为11试样/小时。采用在线稀释方法时，线性范围为10～1000 mg/L，线性相关系数为0.9991，对质量浓度为200 mg/L的肌酸酐进行11次连续测定的相对标准偏差(RSD)1.2％，分析频率为22试样/小时。通过在顺序注射系统中引入稀释管道，实现了样品的在线预处理，克服了手工操作繁琐精密度差的缺点。实验中对顺序注射在线稀释和人工稀释的测定结果进行了比较，二者无显著性差异。
　　论文的第三部分建立了顺序注射光度分析联用技术测定安乃近的方法。室温下，Fe3+和安乃近在酸性介质中发生络合反应生成蓝色物质，该蓝色络合物的吸光度值与安乃近的浓度在一定范围内呈线性响应关系。该方法的线性范围为0.01～1.2 g/L，方法的检出限为2.0 mg/L，对0.4 g/L的安乃近标准溶液连续11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.2％，分析频率为126试样/小时。采用该方法测定了安乃近片剂中安乃近的含量，对安乃近样品溶液和尿样进行了加标回收实验，其回收率在92.8％～105.7％之间。对比该方法与标准方法的测定结果，表明该方法和标准方法的测定结果不存在显著性差异。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 肌酸酐在人体内的代谢过程和测定意义

1．2．1 肌酸酐在人体中的产生途径

1．2．2 肌酸酐测定的I临床意义

1．2．3 肌酸酐作参照物

1．3 肌酸酐的测定方法

1．3．1 色谱法

1．3．2 质谱法

1．3．3 毛细管电泳

1．3．4 生物传感器

1．3．5 分光光度法

1．3．6 其他方法

1．4 顺序注射在线稀释技术

1．4．1 顺序注射技术的特点

1．4．2 顺序注射在线稀释技术

1．5 小结

第2章 顺序注射在线稀释光度法测定尿肌酐的研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器装置

2．2．2 试剂及溶液配制

2．2．3 实验原理

2．2．4 实验流路及测定步骤

2．3 结果与讨论

2．3．1 顺序注射测定肌酸酐实验参数的优化

2．3．2 干扰试验

2．3．3 最佳实验参数

2．4 分析性能

2．4．1 顺序注射人工稀释测定肌酸酐的分析性能

2．4．2 顺序注射在线稀释测定肌酸酐的分析性能

2．4．3 分析性能总结

2．5 实际样品测定

2．5．1 回收率实验

2．5．2 顺序注射人工稀释和在线稀释测定结果的比较

2．5．3 顺序注射在线稀释光度法和标准参考方法比较

2．6 实验小结

第3章 顺序注射光度分析联用技术测定安乃近的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器装置

3．2．2 试剂及溶液配制

3．2．3 实验原理

3．2．4 实验流路及步骤

3．3 结果与讨论

3．3．1 实验参数的优化

3．3．2 最佳实验条件

3．4 分析性能

3．4．1 线性响应范围

3．4．2 精密度

3．4．3 检出限

3．4．4 分析性能总结

3．5 实际样品的测定

3．5．1 样品预处理

3．5．2 样品测定

3．5．3 与标准方法比较

3．6 小结

第4章 结论

参考文献

致谢