含钛高炉渣中钛的浸出及提取工艺的实验研究

摘要

本文以攀钢和承钢含钛高炉渣为原料，采用硫酸铵法浸出钛、钛液水解制备TiO2、蒸发结晶法回收熔剂，探讨影响含钛高炉渣中钛元素的浸出率以及钛液水解制备TiO2的相关因素等，最终确定该工艺流程中的最佳参数，为我国含钛高炉渣这一独特资源的综合利用开辟一条绿色工艺，并为后续的研究奠定基础。
　　(1)硫酸铵法浸出钛
　　攀钢含钛高炉渣中钛元素浸出的最佳工艺条件:当含钛高炉渣与助熔剂、硫酸铵质量比为3∶2∶24、反应温度450℃、保温时间60min时，含钛高炉渣中钛元素的浸出率达到78.14％;在加水浸出过程中加入少量盐酸，钛的浸出率可以提高到82.87％。
　　承钢含钛高炉渣中钛元素浸出的最佳工艺条件:当含钛高炉渣与助熔剂、硫酸铵质量比为3∶2∶24、反应温度350℃、保温时间60min时，含钛高炉渣中钛元素的浸出率达到83.66％;在加水浸出过程中加入少量盐酸，钛的浸出率可以提高到89.85％。
　　由于水淬处理可以改变高炉渣的物相组成，这可能会影响硫酸铵与渣的反应情况，有望提高渣中钛组分的浸出率，鉴于这点，本实验对含钛高炉渣进行水淬处理，水淬渣的物相组成发生很大改变，但是实验结果表明，水淬处理并没能提高渣中钛元素的浸出率。
　　提钛之后的滤渣中主要含有CaSO4、SiO2等物质，其中钛元素的含量已经很少，此滤渣可以用作水泥添加剂。
　　(2)钛液水解制备TiO2
　　攀钢钛液水解制备TiO2的最佳工艺条件:当EDTA与Fe摩尔比为3∶1、柠檬酸(CA)与Si的摩尔比为2∶1、pH=1.3、加热温度80℃、保温时间60min，最终制备得到的偏钛酸沉淀在650℃处理60min时，产物中TiO2含量达到98.54％。
　　承钢钛液水解制备TiO2的最佳工艺条件:当EDTA与Fe摩尔比为4∶1、柠檬酸(CA)与Si的摩尔比为1∶8、pH=1.3、加热温度80℃、保温时间60min，最终制备得到的偏钛酸沉淀在650℃处理60min时，产物中TiO2含量达到95.50％。
　　钛液水解制备得到的偏钛酸产物，经650℃高温处理60min后，最终得到较为纯净的TiO2，而且已经有部分锐钛矿型（anatase）转变成金红石型(rutile)。
　　(3)熔剂回收再利用
　　本文还研究熔剂回收再利用的可行性，经检测，回收熔剂中主要含有(NH）2SO4、K2SO4、MgSO4、CaSO4等物质。
　　攀钢含钛高炉渣与其回收熔剂以质量比1∶14的比例混合均匀，反应后，最终钛的浸出率达到66.87％。
　　承钢含钛高炉渣与其回收熔剂以质量比1∶10的比例混合均匀，反应后，最终钛的浸出率达到74.33％。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 含钛高炉渣概述

1．1．1 含钛高炉渣来源

1．1．2 含钛高炉渣成分

1．1．3 含钛高炉渣性质

1．2 含钛高炉渣的研究利用

1．2．1 国外研究利用现状

1．2．2 国内研究利用现状

1．3 含钛高炉渣综合利用中存在的问题

1．3．1 利用率低

1．3．2 成本太高

1．3．3 环境污染严重

1．3．4 工艺流程复杂

1．4 本课题研究的目的和意义

1．5 本课题研究的主要内容

第2章 实验研究原理与方法

2．1 实验原料-含钛高炉渣

2．1．1 含钛高炉渣的特点

2．1．2 含钛高炉渣的微观结构分析

2．2 实验试剂与仪器

2．3 实验原理

2．4 实验方法与步骤

第3章 硫酸铵法从含钛高炉渣中浸出钛

3．1 反应温度对钛浸出率的影响

3．2 保温时间对钛浸出率的影响

3．3 硫酸铵加入量对钛浸出率的影响

3．4 水淬处理含钛高炉渣对钛浸出率的影响

3．5 添加少量盐酸对钛浸出率的影响

3．6 本章小结

第4章 钛液水解及二氧化钛制备

4．1 钛液水解制备二氧化钛机理

4．2 络合剂对沉淀二氧化钛的影响

4．2．1 EDTA的影响

4．2．2 柠檬酸的影晌

4．3 pH对沉淀二氧化钛的影响

4．4 加热温度对钛沉淀率的影响

4．5 保温时间对钛沉淀率的影晌

4．6 高温处理偏钛酸产物对硫的去除情况

4．7 浸出液中硅的含量对沉淀二氧化钛的影响

4．8 产物的微观结构分析

4．9 本章小结

第5章 熔剂的回收利用

5．1 熔剂再利用的意义

5．2 承钢熔剂回收利用的实验研究

5．3 攀钢熔剂回收利用的实验研究

5．4 本章小结

第6章 结论

参考文献

致谢