强磁场下物理气相沉积Fe-Ni纳米晶薄膜微观结构演化及其对磁性能的影响

摘要

Fe-Ni纳米晶薄膜材料由于具有高饱和磁化强度、低矫顽力、低磁滞损耗及高的耐腐蚀性等优点，被广泛应用于磁头、磁传感器、变压器及微电子机械系统(MEMS)等领域。强磁场对有磁物质和非磁性物质的磁化力作用和洛仑兹力作用等，可以改变薄膜的微观结构，进而提高其性能。这些作用不仅影响沉积过程中蒸发原子或原子团的运动速率，也影响吸附原子或原子团在薄膜表面的扩散迁移行为，从而改变薄膜的形貌及表面粗糙度等。明确强磁场对纳米级别颗粒的微观结构和性能的影响机理，对纳米材料的优化设计和新功能材料的开发具有重大意义。为了提高Fe-Ni纳米晶软磁材料性能，本论文选择高真空环境的物理气相沉积技术与强磁场相结合，沿垂直于基片方向施加强磁场。高真空的方法可以防止薄膜的杂质在材料磁化时的钉扎效应对软磁性能的影响，另外，强磁场的效应不但可以减小薄膜的面内磁各向异性还可以改变薄膜的相组成、表面形貌和结晶度等。因此，通过本论文的研究可以达到利用强磁场控制纳米晶薄膜微观结构和磁性能的目的。
　　考虑物理气相沉积技术和强磁场作用的实验参数，本论文对Fe-Ni纳米晶薄膜进行了多系列的实验研究，通过改变基片温度、薄膜成分、磁感应强度、薄膜厚度等，考察了强磁场作用下薄膜的微观结构演变及磁性能与电性能的变化，并且讨论了薄膜微观结构和性能之间的关系。
　　本文的主要研究内容和结果如下：
　　(1)研究了有无6T强磁场对不同基片温度下物理气相沉积法制备的Fe60Ni40和Fe55Ni45纳米晶薄膜的影响。实验结果表明，在不同基片温度下，6T磁场都可以细化Fe60Ni40与Fe55Ni45纳米晶薄膜的晶粒，使得晶粒尺寸分布范围变窄。在基片温度为25℃时，6T磁场可以显著提高Fe60Ni40与Fe55Ni45纳米晶薄膜的软磁性能。在基片温度为400℃时，6T磁场略微地提高了Fe60Ni40纳米晶薄膜的软磁性能，而6T磁场对于Fe55Ni45纳米晶薄膜的软磁性能不但没有提高，反而性能降低。6T磁场也提高了Fe60Ni40与Fe55Ni45纳米晶薄膜的矩形比。强磁场与基片温度能显著地影响薄膜的生长，但是基片温度必须低于薄膜的居里温度。
　　(2)在基片温度为25℃时，利用物理气相沉积和强磁场相结合制备了不同成分的FexNi1-x(x=0.74，0.6，0.55，0.3)薄膜。研究了强磁场对不同成分薄膜微观结构和软磁性能的影响。在6T强磁场下，FexNi1-x(x=0.74，0.6)薄膜的结晶度提高。对于FexNi1-x(x=0.55，0.3)薄膜，在6T磁场作用下，γ<111>取向增加，晶粒得到细化，缺陷数量减少，而且晶粒尺寸分布变窄。FexNi1-x(x=0.74，0.6，0.55，0.3)薄膜面内磁各向异性在垂直于基片方向的6T磁场作用下转变为面内磁各向同性，薄膜面内和面外的软磁性能得到了提高。另外，在6T磁场作用下所有薄膜的电阻率减小。
　　(3)研究了不同磁感应强度对在25℃温度的基片上生长的Fe30Ni70与Fe64Ni36纳米晶薄膜微观结构和软磁性能的影响。由于Fe30Ni70(γ相)与Fe64Ni36(α相)纳米晶薄膜相组成的不同，导致不同磁感应强度对它们的作用效果有所差异。研究结果表明磁场提高了原子的有序排列，减少了非晶态结构。在不同磁感应强度作用下，晶粒的合并长大受到抑制，晶粒得到细化，晶粒尺寸的分布范围变窄。薄膜的软磁性能相对于0T样品有所提高，而且磁感应强度在小于等于1T时，纳米晶薄膜均获得最大的矩形比。但是，Fe30Ni70纳米晶薄膜在不同磁感应强度下均由γ单相组成。Fe64Ni36纳米晶薄膜在0T与3T时是α相，而在6T时出现了α与γ相混合。Fe30Ni70纳米晶薄膜在6T时获得面内最佳的软磁性能，而Fe64Ni36纳米晶薄膜在3T时获得面内最佳的软磁性能，这是因为在6T磁场作用下，生成的少量γ相在薄膜磁化过程中起到了钉扎作用，降低了薄膜的软磁性能。
　　(4)考察了6T强磁场对在25℃温度的基片上生长的不同厚度的Fe80Ni20薄膜微观结构和磁性能的影响。研究发现，有无6T磁场作用下薄膜都沿α<110>方向生长，随薄膜厚度的增加，薄膜的结晶度提高，薄膜的矫顽力降低，矩形比呈现先快速增加后缓慢降低的趋势。在相同薄膜厚度条件下，6T强磁场改变了薄膜的生长方式，抑制了晶粒团聚和异常长大，降低了薄膜的表面粗糙度。最终，6T强磁场使得薄膜由面内磁各向异性转变为面内磁各向同性，提高了薄膜的软磁性能。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 薄膜的真空制备方法

1．1．1 蒸发法

1．1．2 溅射法

1．1．3 离子镀法

1．1．4 气相反应法

1．2 强磁场材料科学

1．2．1 材料电磁过程(EPM)研究概述

1．2．2 强磁场下的材料制备

1．2．3 强磁场材料科学的理论研究

1．3 强磁场下薄膜制备

1．4 本研究工作的意义及内容

第2章 实验方法与检测手段

2．1 实验装置

2．2 实验方案

2．3 实验步骤

2．3．1 准备实验过程

2．3．2 制备薄膜过程

2．4 表征手段

2．4．1 SEM

2．4．2 台阶仪

2．4．3 AFM

2．4．4 XRD

2．4．5 TEM(HRTEM)

2．4．6 VSM

2．4．7 四探针电阻仪

第3章 不同基片温度下强磁场对薄膜结构与性能的影响

3．1 引言

3．2 Fe60Ni40薄膜实验结果与讨论

3．2．1 强磁场对Fe-Ni薄膜成分与膜厚的影响

3．2．2 Fe60Ni40薄膜的取向及相组成

3．2．3 Fe60Ni40薄膜的微观组织结构演化

3．2．4 Fe60Ni40薄膜的表面形貌

3．2．5 Fe60Ni40薄膜的磁性能

3．2．6 本节小结

3．3 Fe60Ni40薄膜实验结果与讨论

3．3．1强磁场对Fe-Ni薄膜成分与膜厚的影响

3．3．2 Fe55Ni45薄膜的磁性能

3．3．3 Fe55Ni45薄膜的取向及相组成

3．3．4 Fe55Ni45薄膜的微观组织结构演化

3．3．5 Fe55Ni45薄膜的微观结构与磁性能之间的关系

3．3．6 本节小结

3．4 本章小结

第4章 强磁场对不同成分Fe-Ni薄膜结构与性能的影响

4．1 引言

4．2 强磁场对不同成分的Fe-Ni薄膜微观结构的影响

4．2．1 强磁场对Fe-Ni薄膜成分与膜厚的影响

4．2．2 不同成分Fe-Ni薄膜的取向及相组成

4．3 不同成分Fe-Ni薄膜的磁性能及电性能

4．3．1 不同成分Fe-Ni薄膜的软磁性能

4．3．2 不同成分Fe-Ni薄膜的电性能

4．4 本章小结

第5章 不同磁感应强度对薄膜的结构与性能的影响

5．1 引言

5．2 不同磁感应强度对Fe30Ni70薄膜微观结构与磁性能的影响

5．2．1 不同磁感应强度对Fe-Ni薄膜成分与膜厚的影响

5．2．2 不同磁感应强度对Fe30Ni70薄膜磁性能的影响

5．2．4 本节小结

5．3 不同磁感应强度对Fe64Ni36薄膜微观结构与磁性能的影响

5．3．1 不同磁感应强度对Fe-Ni薄膜成分与膜厚的影响

5．3．2 不同磁感应强度对Fe64Ni36薄膜磁性能的影响

5．3．3 不同磁感应强度对Fe64Ni36薄膜微观组织结构的影响

5．3．4 本节小结

5．4 本章小结

第6章 强磁场对不同厚度薄膜的结构与磁性能的影响

6．1 引言

6．2 强磁场对不同厚度Fe-Ni薄膜结构与磁性能的影响

6．2．1 强磁场对不同厚度Fe-Ni薄膜成分与厚度的影响

6．2．2 磁场对不同厚度Fe80Ni20薄膜磁性能的影响

6．2．3 磁场对不同厚度Fe80Ni20薄膜微观结构的影响

6．3 本章小结

第7章 强磁场下薄膜结构及磁性能演化的理论分析

第8章 结论

参考文献

攻读博士学位期间公开发表的论文和专利

致谢

作者简介