Y/Eu二元系稀土层状氢氧化物纳米片的低温一步合成、层间阴离子交换、热分解行为及其氧化物光功能材料的研究

摘要

本论文以硝酸盐稀土层状氢氧化物(Layered Rare-earth Hydroxides，LRHs)为研究主体，致力于超薄LRHs的低温合成、层间阴离子交换、结构表征及光功能材料的开发。探讨了硝酸盐型、硫酸盐型和氟离子型LLnH的热分解过程，揭示了其物相和颗粒形貌演变规律以及对发光性能的影响。以所制备氧化物纳米粉体为原料，制备出具有一定透过率的透明陶瓷材料。采用XRD、DTA/TG、FT-IR、FE-SEM、TEM和PL/PLE等手段对材料的晶体结构特征和物理性质进行了系统分析。
　　以氨水为沉淀剂，采用低温常压共沉淀技术一步合成了LLnH（Ln=Y和Y0.95Eu0.05）超薄(3-5 nm)单晶纳米片。在低温(4-5℃)、湿态条件下实现硫酸根与层间硝酸根的原位离子交换，得到硫酸盐LRHs。硝酸盐型和硫酸盐型LRHs分别经600℃和1000℃煅烧获得～60 nm的氧化物单晶纳米荧光颗粒，且发现由硝酸盐型LRHs煅烧所得氧化物呈现更优异的红色荧光发射。氟离子置换不明显影响LLnH的片层状形貌，但是可置换层板间的NO3-与部分层板上的OH-、导致层状化合物层间距缩小。煅烧氟离子置换产物经过饱和固溶体(Y0.95Eu0.05)2O2.5F、立方晶(Y0.95Eu0.05)2O3和六方晶(Y0.95Eu0.05)OF混合物于1100℃分解(Y0.95Eu0.05)2O3。氧化物荧光粉的荧光强度随置换氟离子浓度的增加不断增强，但荧光寿命随之缩短。将上述氧化物粉体经模压成型、冷等静压处理、预烧1300℃、真空烧结1700℃，制备出平均密度5.018 g·cm-3、相对密度达99.7％的Y2O3、Y2O3∶Eu3+透明陶瓷，其透光率在可见光域和近红外光域分别为25-40％和54-67％。Y2O3∶Eu3+透明陶瓷较Y2O3∶Eu3+荧光粉呈现更优异的红色荧光发射。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 发光材料

1．2．1 发光及发光材料的定义

1．2．2 发光机理

1．3 稀土发光材料

1．3．1 稀土元素的电子层结构和价态

1．3．2 稀土发光材料的优点

1．3．3 稀土发光材料的发光性能

1．3．4 稀土发光材料的制备方法

1．4 透明陶瓷材料

1．4．1 透明陶瓷的制备工艺

1．4．2 影响透明陶瓷透光性的因素

1．4．3 透明陶瓷的应用

1．5 稀土层状氢氧化物研究进展

1．6 本论文研究意义及主要内容

第2章 实验过程与表征方法

2．1 实验原料与仪器设备

2．1．1 实验药品

2．1．2 实验仪器

2．2 实验原理与思路

2．3 性能检测与表征

2．3．1 X射线衍射分析

2．3．2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)

2．3．3 场发射扫描电镜(FE-SEM)

2．3．4 透射电子显微镜(TEM)

2．3．5 综合热分析

2．3．6 荧光光谱分析

2．3．7 吸收光谱分析

2．3．8 ICP发射光谱分析

第3章 超薄LRHs纳米片的低温合成、离子交换、热分解行为及其氧化物荧光性能

3．1 硫酸根置换对Y2(OH)5NO3·nH2O超薄纳米片结构特征和热分解行为的影响

3．1．1 实验部分

3．1．2 结果与讨论

3．1．3 本节小结

3．2 Ln2(OH)5NO3·nH2O(Ln=Y0．95Eu0．05)超薄纳米片的离子交换、结构特征及其氧化物的荧光性能

3．2．1 实验部分

3．2．2 结果与讨论

3．2．3 本节小结

第4章 氟离子置换对LRHs超薄纳米片结构特征、物相演变及其氧化物荧光性能的影响

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 原料和试剂

4．2．2 (Y0．95Eu0．05)2(OH)5NO3．nH2O的低温合成及阴离子交换

4．2．3 性能表征方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 氟离子置换前后LRHs的形貌及结构特征分析

4．3．2 氟离子置换样品的物相、形貌的演变及其荧光性能

4．4 本章小结

第5章 层状化合物前驱体法制备氧化钇系透明陶瓷材料及其光物性研究

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 原料和试剂

5．2．2 氧化钇系透明陶瓷粉体的制备

5．2．3 氧化钇系透明陶瓷的烧结及其后期处理

5．2．4 性能表征方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 氧化钇系透明陶瓷烧结制度及样品

5．3．2 氧化钇系透明陶瓷的透过率分析

5．3．4 透明陶瓷的断口形貌及晶界

5．3．5 氧化钇系透明陶瓷的光学性能

5．4 本章小结

第6章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间的成果简介